一种负极拆解料中回收锂元素的方法与流程

本发明涉及负极材料回收，特别涉及一种负极拆解料中回收锂元素的方法。

背景技术：

1、近年来，随着国家对新能源发展方向的不断得到重视和发展，新能源汽车作为当代的主流被推上历史舞台。根据统计，2021年我国的新能源电动汽车的全年销售量已达352万辆，同比增长1.6倍。新能源汽车创造绿色出行的同时，也带来相应的难题，作为新能源汽车“心脏”的锂离子动力电池的寿命往往只有4-6年，据统计，2021年我国电动汽车动力电池累计报废量已经高达39万吨。而且锂盐作为目前锂离子电池的主要正极材料，其重要性不言而喻。回收的锂离子电池中，由于锂离子在负极的嵌入和脱出，部分锂离子会残留在负极材料中间，因此，如何在回收的负极材料中高效的回收高质量的锂盐也是当务之急。

2、碳酸锂作为制备其它高纯的锂化合物及锂合金的主要原材料，目前针对新能源锂电回收的主要方法还是湿法回收，通过多种混合的强氧化性酸，将回收材料中的杂质以溶液形式析出，再经过调整浸出液ph值，沉淀除杂后经过碳酸盐沉淀，得到回收的锂盐，此方法多具危险性，且回收率低，操作困难，回收成本高。

技术实现思路

1、本发明实施例提供了一种负极拆解料中回收锂元素的方法,目的是解决现有回收负极中锂元素的方法中，存在的需要使用强氧化性酸危险性高，并且回收率低，成本高的问题。

2、本发明实施例提供了一种负极拆解料中回收锂元素的方法,所述方法包括:

3、步骤s1，将回收的负极极片进行拆解，得到负极拆解材料；

4、步骤s2，将负极拆解材料进行低温碳化处理，得到碳化负极拆解材料；

5、步骤s3，将碳化负极拆解材料与稀盐酸混合，进行搅拌反应，过滤后得到含锂离子及杂质金属离子的酸性溶液；

6、步骤s4，向含锂离子的酸性溶液加入碱性溶液，进行搅拌反应，过滤后得到含锂离子的碱性溶液和杂质金属沉淀物；

7、步骤s5，向含锂离子的碱性溶液加入稀盐酸，形成含锂离子的酸性溶液；

8、步骤s6，将含锂离子的酸性溶液进行加热浓缩，得到锂离子含量在0.7wt％以上的酸性溶液；

9、步骤s7，向锂离子含量在0.7wt％以上的酸性溶液中加入饱和碳酸钠溶液，进行热处理，经抽滤烘干后得到白色碳酸锂。

10、优选的，所述步骤s1中将回收的负极极片进行拆解，具体方法为：将回收的负极极片浸泡在纯净水中，并缓慢搅拌2小时，使负极极片中的负极材料与负极集流体分离，进行抽滤得到湿物料；将湿物料置于烘箱中，在60℃-100℃下经过8小时-12小时烘干，得到块状干物料；将块状干物料置于vc混合机中，设置转速为80r/mi n-120r/mi n，分散1小时-2小时，将块状干物料打散，得到所述负极拆解材料。

11、优选的，所述步骤s2中低温碳化处理的具体条件为：在氮气或氩气保护气氛下，以3℃/mi n-5℃/mi n的升温速率升温至920℃-980℃，保温2小时-8小时。

12、优选的，所述步骤s3中的稀盐酸的质量分数为5％-15％；

13、所述锂离子及杂质金属离子与所述稀盐酸的摩尔质量比为[1：2.2]-[1：2.5]；

14、所述搅拌反应的转度为380r/mi n-420r/mi n，搅拌时间为4小时-8小时。

15、优选的，所述步骤s4中的碱性溶液包括：氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液中的一种或多种；

16、所述步骤s3中的稀盐酸与所述步骤s4中的碱性溶液的摩尔质量比为[1：1]-[1：1.3]；

17、所述搅拌反应的时间为0.5小时-2小时。

18、优选的，所述步骤s5中的稀盐酸的质量分数为5％-15％；

19、所述步骤s5中的稀盐酸与所述步骤s4中的碱性溶液的摩尔质量比为[1：12]-[1：15]。

20、优选的，所述步骤s6中的加热浓缩的温度在180℃-220℃之间。

21、优选的，所述步骤s7中热处理的温度在60℃-100℃之间；

22、所述锂离子含量在0.7wt％以上的酸性溶液与所述饱和碳酸钠溶液的摩尔质量比为[1：1.3]-[1：1.6]。

23、本发明实施例提供了一种负极拆解料中回收锂元素的方法,通过先对负极拆解料进行低温预碳化处理，能够有效地减少回收负极材料表面残留的电解液、粘结剂等挥发分成分，一方面可以减少提纯时酸性溶液的用量，另一方面可以促进回收负极材料中的锂元素与酸性溶液反应，在加入碱性溶液后可以将其他金属杂质全部以沉淀形式析出，锂元素以氢氧化锂的形式保留在溶液中，对酸性溶液蒸发浓缩，以提高锂元素在溶液中的含量，控制锂元素在溶液中的含量在0.7wt％以上，能够有效地提高锂元素的回收效率，在依据本发明优选方法回收的锂盐纯度可达99.73％，回收利用率可达95.2％；且本发明可简化锂盐的提纯除杂，减少提纯酸性溶液使用剂量及种类，降低回收锂元素的成本。

技术特征：

1.一种负极拆解料中回收锂元素的方法,其特征在于，所述方法包括:

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s1中将回收的负极极片进行拆解，具体方法为：将回收的负极极片浸泡在纯净水中，并缓慢搅拌2小时，使负极极片中的负极材料与负极集流体分离，进行抽滤得到湿物料；将湿物料置于烘箱中，在60℃-100℃下经过8小时-12小时烘干，得到块状干物料；将块状干物料置于vc混合机中，设置转速为80r/min-120r/min，分散1小时-2小时，将块状干物料打散，得到所述负极拆解材料。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s2中低温碳化处理的具体条件为：在氮气或氩气保护气氛下，以3℃/min-5℃/min的升温速率升温至920℃-980℃，保温2小时-8小时。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s3中的稀盐酸的质量分数为5％-15％；

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s4中的碱性溶液包括：氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液中的一种或多种；

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s5中的稀盐酸的质量分数为5％-15％；

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s6中的加热浓缩的温度在180℃-220℃之间。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s7中热处理的温度在60℃-100℃之间；

技术总结本发明公开了一种负极拆解料中回收锂元素的方法,包括:步骤S1，将回收的负极极片进行拆解得到负极拆解材料；步骤S2，将负极拆解材料进行低温碳化处理，得到碳化负极拆解材料；步骤S3，将碳化负极拆解材料与稀盐酸混合，进行搅拌反应，过滤后得到含锂离子及杂质金属离子的酸性溶液；步骤S4，向含锂离子的酸性溶液加入碱性溶液，进行搅拌反应，过滤后得到含锂的碱性溶液和杂质金属沉淀物；步骤S5，向含锂的碱性溶液加入稀盐酸，形成含锂离子的酸性溶液；步骤S6，将含锂离子的酸性溶液进行加热浓缩，得到锂离子含量在0.7wt％以上的酸性溶液；步骤S7，向锂离子含量在0.7wt％以上的酸性溶液中加入饱和碳酸钠溶液，进行热处理，抽滤烘干后得到碳酸锂。技术研发人员：陈志强,刘柏男,罗飞受保护的技术使用者：溧阳天目先导电池材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29