一种硫化锌的制备方法

本发明具体涉及硫化锌制备，尤其涉及一种硫化锌的制备方法。

背景技术：

1、硫化锌是一种重要的化合物，它具有良好的物理和化学性质，被广泛应用于催化剂、光电、生物检测、免疫分析和荧光标记等领域。硫化锌具有两种晶型结构，分别为面心立方晶型和六方晶型。

2、目前已公开的制备硫化锌的方法有以下几类：均匀沉积法、元素直接反应法、溶胶-凝胶法和水热法等。但是上述制备硫化锌的方法存在工艺复杂，成本较高，安全性不佳等问题，使工业应用受到限制。

3、因此，现有技术还有待于优选的改进和提升。

技术实现思路

1、本发明的目的之一是提供一种硫化锌的制备方法，该制备方法采用纳米氧化锌与单质硫混合，在含有还原性气氛的惰性气体作为反应气氛中进行加热反应，得到硫化锌，解决了现有硫化锌制备成本高、安全性不稳定的问题。

2、具体来说，一种硫化锌的制备方法，其中，包括如下步骤：

3、在第一气氛条件下，对纳米氧化锌与单质硫的混合料进行加热处理，得到所述硫化锌；所述第一气氛条件包含还原性气体和惰性气体。

4、本发明中，还原性气体包括但不限于氢气；惰性气体包括但不限于氦气、氩气、氮气等。其中，混合气体中惰性成分如氩气或氮气可以提高管式炉的安全性、节约能源和提高产业质量；混合气体中的氢气成分减少材料表面的控制氧化层、降低材料表面的粘附度和减少材料表面的粗糙度。单质硫可以是升华硫。

5、对所述混合料进行加热处理，还原性气体为氢气时，加热处理所涉及到的化学反应如下：

6、h2+s＝h2s

7、zno+h2s＝zns+h2o

8、以下作为本发明的优选技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的目的和有益效果。

9、作为优选的技术方案，所述的硫化锌的制备方法，其中，所述纳米氧化锌与所述单质硫的质量比为1:1-2，如1:1，1:1.5:，1:2等。

10、作为优选的技术方案，所述的硫化锌的制备方法，其中，所述第一气氛条件为(2-6)％还原性气体与(93-96)％惰性气体的混合气体。

11、作为优选的技术方案，所述的硫化锌的制备方法，其中，所述加热处理的加热温度为450-550℃，如加热温度为450℃，500℃，550℃。

12、作为优选的技术方案，所述的硫化锌的制备方法，其中，所述硫化锌为面心立方晶型硫化锌；所述制备方法还包括：

13、在第二气氛条件下，对所述面心立方晶型硫化锌进行加热处理，得到六方晶型硫化锌；所述加热温度为600-800℃，如加热温度为600℃至650℃，650℃至700℃，700℃至750℃，750℃至800℃；所述第二气氛条件包含还原性气体和惰性气体。

14、作为优选的技术方案，所述的硫化锌的制备方法，其中，所述第二气氛条件为5％氢气与95％氮气的混合气体或5％氢气与95％氩气的混合气体。

15、作为优选的技术方案，所述的硫化锌的制备方法，其中，对所述混合料进行加热处理，其中处理时间为60-120分钟，处理时间可以为60分钟至70分钟，70分钟至80分钟，80分钟至90分钟，90分钟至100分钟，100分钟至110分钟，110分钟至120分钟。

16、作为优选的技术方案，所述的硫化锌的制备方法，其中，对所述面心立方晶型硫化锌进行加热处理，其中处理时间为60-120分钟，处理时间可以为60分钟至70分钟，70分钟至80分钟，80分钟至90分钟，90分钟至100分钟，100分钟至110分钟，110分钟至120分钟。

17、作为优选的技术方案，所述的硫化锌的制备方法，其中，所述纳米氧化锌的粒径小于100nm。

18、作为优选的技术方案，所述的硫化锌的制备方法，其中，所述将纳米氧化锌与单质硫混合，得到混合料，具体包括：将所述纳米氧化锌与单质硫混合，混合后进行研磨处理，得到所述混合料。通过研磨可以将纳米氧化锌与单质硫进行充分的混匀，有利于硫化锌的生成。

19、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

20、本发明通过采用纳米氧化锌与单质硫混合在含有还原性气体的氛围中反应，生成硫化锌，本申请提供的面心立方晶型和立方晶型硫化锌的制备方法具有操作简单和反应安全，对环境友好，具有良好的实用价值。

技术特征：

1.一种硫化锌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的硫化锌的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化锌与所述单质硫的质量比为1:1-2。

3.根据权利要求1所述的硫化锌的制备方法，其特征在于，所述第一气氛条件为(2-6)％还原性气体与(93-96)％惰性气体的混合气体。

4.根据权利要求1所述的硫化锌的制备方法，其特征在于，所述加热处理的加热温度为450-550℃。

5.根据权利要求3所述的硫化锌的制备方法，其特征在于，所述硫化锌为面心立方晶型硫化锌；所述制备方法还包括：

6.根据权利要求5所述的硫化锌的制备方法，其特征在于，所述第二气氛条件为5％氢气与95％氮气的混合气体或5％氢气与95％氩气的混合气体。

7.根据权利要求1所述的硫化锌的制备方法，其特征在于，对所述混合料进行加热处理，其中处理时间为60-120分钟。

8.根据权利要求5所述的硫化锌的制备方法，其特征在于，对所述面心立方晶型硫化锌进行加热处理，其中处理时间为60-120分钟。

9.根据权利要求1所述的硫化锌的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化锌的粒径小于100nm。

10.根据权利要求1所述的硫化锌的制备方法，其特征在于，所述将纳米氧化锌与单质硫混合，得到混合料，具体包括：将所述纳米氧化锌与单质硫混合，混合后进行研磨处理，得到所述混合料。

技术总结本发明属于硫化锌制备技术领域，具体涉及一种硫化锌的制备方法，其中，包括步骤：将纳米氧化锌与单质硫混合，得到混合料；在第一气氛条件下，对所述混合料进行加热处理，得到所述硫化锌；所述第一气氛条件包含还原性气体和惰性气体；在第二气氛条件下，对所述面心立方晶型硫化锌进行加热处理，得到六方晶型硫化锌；所述加热温度为600‑800℃；所述第二气氛条件包含还原性气体和惰性气体。本申请提供的面心立方晶型和立方晶型硫化锌的制备方法具有操作简单和反应安全，具有良好的实用价值。技术研发人员：卢周广,张红博,徐政和受保护的技术使用者：南方科技大学技术研发日：技术公布日：2024/5/29