一种部分掺杂光纤预制棒的制备方法与流程

本发明属于光纤制备领域，更具体地，涉及一种部分掺杂光纤预制棒的制备方法。

背景技术：

1、近年来，掺镱光纤激光器和放大器由于其高效率及优越的光束质量获得越来越多的应用，然而，随着工业应用对激光功率要求的不断提升，实际应用中光纤出现了很多非线性效应，最典型的为受激拉曼散射以及受激布里渊散射。为了提高非线性效应出现的阈值功率，增大纤芯尺寸是最有效的方法，但是，纤芯尺寸的增加带来更多的高阶模式，会导致光束质量迅速恶化(h.yoda,p.polynkin,and m.mansuripur,“beam quality factor ofhigher order modes in a step-index fiber,”j.lightwave technol.24,1350–1355(2006).)，因此，如何使光纤在高功率条件下同时保持好的光束质量又能避免非线性效应变得尤其重要。光子晶体光纤是一个不错的解决方案(c.d.brooks and f.di teodoro,“multimegawatt peak-power,single transverse-mode operation of a100μm corediameter,yb-doped rod like photonic crystal fiber amplifier,”appl.phys.lett.89,111119(2006))，但其复杂的结构在实际制备过程中困难重重，尤其是与传统光纤的熔接问题一直没有得到很好的解决。因此有人提出了部分掺杂结构的光纤设计(d.l.sipes,“highly efficient neodymium:yttrium aluminum garnet laser endpumped by a semiconductor laser array,”appl.phys.lett.47,74–76(1985).)，跟pcf相比，部分掺杂光纤不存在复杂的结构，也不存在与传统光纤熔接点的困扰，同时，在部分掺杂光纤中，基模相对于高阶模与掺杂区域有更高的重叠因子，可以抑制高阶模的产生，从而获得更好的光束质量。虽然部分掺杂光纤的概念被提出来很多年，但关于其制备方法的报道确并不多，nlight公司报道了一种采用直接纳米颗粒沉积技术(dnd技术)制备部分掺杂光纤(c.ye,j.koponen,t.kokki,j.m.i.ponsoda,a.tervonen,and s.honkanen,“confined-doped ytterbium fibers for beam quality improvement:fabrication andperformance,”proc.spie 8237,823737(2012).)，但由于dnd技术工艺条件苛刻且设备要求高，设备普及率不高，目前大部分光纤公司采用改进的化学气相沉积法(mcvd技术)制备掺杂光纤。

2、2018年，华中科技大学报道了一种部分掺杂光纤的制备方法，在有源区采用溶液掺杂法，在无源区采用直接气相沉积geo2来制备部分掺杂光纤，但有源区和无源区界面出现折射率失配(l.liao,f.zhang,x.he,y.chen,y.wang,h.li,et al.confined-dopedfiber for effective mode control fabricated by mcvd process.applied optics,2018,57(12):3244-3249)。之后在2019年，华中科技大学课题组改用溶液掺杂法制作无源区，并选用al2o3代替geo2作为无源区的主要掺杂成分，由于al3+离子在高温下挥发性不强，因此可以完美消除有源区和无源区的折射率失配问题(f.zhang,y.wang,x.lin,y.cheng,z.zhang,y.liu,et al.gain-tailored yb/ce codoped aluminosilicate fiber forlaser stability improvement at high output power.optics express,2019,27(15):20824-20836)，但为了避免折射率失配，其有源区没有掺杂磷元素，使光纤在高功率条件下很难保证光暗化，同时，不掺磷在制备一些低数值孔径光纤时会有很大难度。另一方面，改用溶液法做包层在制备3毫米芯径以下的部分掺杂光纤时具有相对较好的可行性，如果需要制备大芯包比光纤，往往需要数十次甚至上百次的沉积和浸泡，而溶液法每沉积和浸泡一层往往需要花费两个小时左右，在制备大芯包比光纤时往往会花费数周的时间来完成一次实验，可行性较差。综合而言，上述方法受到掺杂体系的限制，通用性较差。

3、因此，现有的用mcvd法制备部分掺杂光纤预制棒的制备技术并不能有效解决无源区和有源区的折射率失配的问题。

技术实现思路

1、针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其目的在于通过在无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间制备较薄的过渡区域，快速玻璃化从而减少或者抑制掺杂成分的挥发，提高成分稳定性，从而保证在无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间的折射率匹配，由此解决现有的部分掺杂光纤无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间折射率失配的技术问题。

2、按照本发明的一个方面，提供了一种部分掺杂光纤预制棒的制备方法，采用管内沉积法制备所述部分掺杂光纤预制棒；在无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间制备一层或多层过渡区域；所述过渡区域的掺杂成分与稀土掺杂区域成分相同；单层过渡区域的厚度在5-10微米，多层过渡区域的总厚度在10-30微米；

3、单层所述过渡区域的制备步骤如下：

4、(1)沉积sio2疏松体，其厚度为5-10微米；

5、(2)将所述疏松体浸泡于含有所需掺杂物的乙醇溶液中，并进行干燥和热处理，获得沉积有掺杂疏松体的石英管；

6、(3)玻璃化：将步骤(2)获得的沉积有掺杂疏松体的石英管，通入氧气，在1800℃至1900℃下进行玻璃化，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟；

7、所述无稀土掺杂区域采用化学气相沉积法制备；

8、所述稀土掺杂区域采用溶液法制备。

9、优选地，所述部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其步骤(1)采用化学气相沉积法，通气参数为：

10、向沉积管内通入sicl4、o2和he沉积sio2疏松体，其中氧气流量为100-300毫升每分钟；sicl4以氧气为载气，载气流量为30-50毫升每分钟，液态sicl4的温度为35℃；

11、沉积温度1450℃～1550℃。

12、优选地，所述部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其步骤(2)干燥具体为：向石英管内通入氯气和/或氧气，1000～1100℃下将疏松体脱水，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟；

13、热处理具体为：向干燥后的石英管通入氧气在1300～1400℃除去碳残余，氢氧焰喷灯行走速度为100毫米/分钟。

14、优选地，所述部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其在无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间制备2～3层过渡区域。

15、优选地，所述部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其熔融塌缩成实心预制棒之前还包括匀化步骤：

16、维持石英管形状并加热至熔融温度，使石英管处于熔融状态下。

17、优选地，所述部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其匀化步骤向调节石英管内压力大于大气压，以维持石英管形状。

18、优选地，所述部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其匀化步骤管内压力设置为75-80pa，优选80pa。

19、优选地，所述部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其匀化步骤将石英管在2200℃条件下，喷灯行走速度为10-20毫米每分钟，反复灼烧5-8次。

20、优选地，所述部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其所述无稀土掺杂区域采用锗掺杂，具体制备步骤如下：

21、向沉积管内通入gecl4、sicl4、o2和he，在1800～1900℃条件下沉积xgeo2·(100-x)si02无稀土掺杂区域。

22、优选地，所述部分掺杂光纤预制棒的制备方法，其稀土掺杂区域采用硅铝磷体系。

23、总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：

24、本发明所述的部分掺杂光纤制备方法中在在无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间制备一层或多层过渡区域，采用小硅流量沉积，玻璃化时温度低速度快，能有效减少或者抑制掺杂成分的挥发，从而提高成分稳定性，改善无稀土掺杂区域和稀土掺杂区域之间的折射率失配的问题。

25、优选方案，在塌缩步骤前增加了匀化步骤，可以利用不同组分在高温下的扩散效应使无源区和有源区的折射率匹配，避免出现常规方法制备的部分掺杂光纤预制棒折射率剖面中出现无源区和有源区界面沟道，影响光纤中的模式分布。