一种液相外延法制备碳化硅晶体的方法及其制备装置与流程

本发明涉及碳化硅晶体制备，具体涉及一种液相外延法制备碳化硅晶体的方法及其制备装置。

背景技术：

1、碳化硅(sic)是继硅、锗、砷化镓等之后的第三代半宽禁带半导体材料，其在禁带宽度、热导率、临界击穿场强、饱和电子漂移速率等方面具有明显的优势。4h-sic和6h-sic的禁带宽度分别为3.26ev和3.08ev，3c-sic的禁带最窄，其禁带宽度也在2.39ev左右。sic的禁带宽度是si的2-3倍，热导率是si的2.6-3.3倍，临界击穿场强是si的7-13倍，饱和电子漂移速率是si的2-2.7倍。使用宽禁带材料可以大幅提高器件的工作温度，采用sic衬底的功率器件，最高工作温度有可能超过600℃。更高的临界击穿场强可以使减少器件的体积，因此可以使器件小型化的同时省去大量的散热装置，减少能源的消耗。更高的饱和电子漂移速率可提高器件的开关速度，降低开关损耗。所以与si相比，sic更适合用于制造高温、高频、大功率的功率器件。

2、目前商品化的sic衬底通过物理气相输运(pvt)法获得，衬底中含有大量的缺陷，尤其是微管缺陷，会导致器件的击穿失效。随着功率器件的大功率化和高频化，生产高质量sic衬底的需求越来越迫切。液相外延(lpe)法因其生长过程处于近平衡状态，是一种生长高品质的sic晶体的理想方法，特别是可以消除pvt法生长过程中难以避免的微管缺陷。现有的lpe法生长碳化硅晶体技术，都是通过加热的方式将硅在高纯石墨坩埚中融化，形成碳在硅中的溶液，再将头部贴付有籽晶的石墨轴伸入到溶液中进行生长。

3、高温状态下，熔融的硅会出现挥发的现象。蒸汽硅遇到冷的物体，就会凝结成硅粉颗粒。如果硅蒸汽遇到石墨件或者石墨保温材料，会和碳生成微小的碳化硅颗粒。在石墨坩埚顶部，温度相对较低，硅蒸汽挥发会在石墨坩埚顶部生成小的碳化硅颗粒，这些颗粒有些会附着在石墨坩埚上，也有的会随着气氛的扰动重新掉落回坩埚中去。当出现掉落会坩埚中的现象时，会在溶液中形成杂晶，伴随着溶液的流动，会导致生长的单晶中混杂着多晶，使整个晶体无法使用。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种液相外延法制备碳化硅晶体的方法及其制备装置，创造性地采用碳源和硅源进行两相分离，对碳源(富勒烯)进行加热升华为气态单质碳，待气态单质碳浓度达到一定程度后，打开阀门组件，气态单质碳进入生长仓，将头部贴付有籽晶的籽晶轴伸入到硅源中，利用气态单质碳与加热熔融的硅源充分反应，在籽晶上逐步生成碳化硅晶体。

2、该方法能够将充足的气态单质碳输送至生长仓，保证生长仓中始终有充足的碳源，使得生长仓中的原料始终保持相同的碳浓度，从而使生长仓中的溶液组分保持均匀性，提高碳源和硅源的反应速率和利用率，最终得到高品质的碳化硅晶体。

3、为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

4、一种液相外延法制备碳化硅晶体的方法，在碳源料仓内放置碳源，在生长仓内放置硅源，将籽晶贴附于籽晶轴一端处并伸入到生长仓内，加热碳源料仓使碳源升华产生气态单质碳，加热生长仓使硅源形成熔融态，将气态单质碳传输至生长仓内与熔融态硅源反应形成具有过饱和区的生长溶液，通过移动籽晶轴控制籽晶浸入生长溶液的过饱和区中进行长晶。

5、进一步，一种液相外延法制备碳化硅晶体的方法包括以下步骤：

6、s1，提供一碳化硅晶体的制备装置，碳化硅晶体的制备装置包括相互连通的碳源料仓和生长仓以及一伸入生长仓内的籽晶轴，碳源料仓和生长仓之间的传输通道上设有阀门组件，将碳源装入碳源料仓，将硅源放置于生长仓内，将籽晶贴附于籽晶轴伸入生长仓内部的一端处；

7、s2，通过真空系统对碳化硅晶体的制备装置内部进行抽真空，然后向碳化硅晶体的制备装置内部通入惰性气体且保持在负压状态，将碳源料仓加热使碳源升华产生气态单质碳，碳源在碳源料仓内加热升华时间为0.1～2h，在加热碳源料仓的同时将生长仓加热使硅源形成熔融态；

8、s3，待气态单质碳充满整个碳源料仓且生长仓温度稳定后，打开阀门组件，气态单质碳经传输通道传输至生长仓内与熔融态的硅源反应形成具有过饱和区的生长溶液，而后通过移动籽晶轴控制籽晶浸入生长溶液的过饱和区中进行长晶，保持反应48～200h；

9、s4，晶体生长结束后，使碳化硅晶体的制备装置降温，并向碳化硅晶体的制备装置的生长仓内充入惰性气体至常压，打开生长仓获取碳化硅晶体。

10、进一步，碳源料仓的加热温度为450～900℃，生长仓的加热温度为1100～1900℃。

11、进一步，s2步骤中，0.5h内将碳源料仓加热至450～900℃；

12、进一步，s2步骤中，0.5h内将碳源料仓加热至720～760℃。

13、进一步，s2步骤中，1h内将生长仓加热至1100～1900℃；

14、进一步，s2步骤中，1h内将生长仓加热至1600～1800℃。

15、进一步，碳源为富勒烯；富勒烯的碳原子数为20-560，优选为c60、c70、c76、c78、c80和c84中的一种或多种。

16、进一步，惰性气体为氦气或氩气，纯度＞99.99％。

17、基于同一发明构思，本发明还提供了一种碳化硅晶体的制备装置，包括相互连通的碳源料仓和生长仓以及一伸入生长仓内的籽晶轴，碳源料仓和生长仓之间的传输通道上设有阀门组件，阀门组件与一驱动部件传动连接，通过驱动部件控制阀门组件进行开关动作，碳源料仓和生长仓的外部分别套设有感应加热用的第一感应加热线圈和第二感应加热线圈。

18、进一步，阀门组件包括相互配合的阀门动块和阀门静块，驱动部件包括驱动电机和由驱动电机驱动的驱动轴，驱动轴与阀门动块相连接，通过驱动轴带动阀门动块相对阀门静块转动以切换阀门组件的开关状态。

19、进一步，碳源料仓和生长仓的外部包覆有保温层。

20、进一步，生长仓内设有导流板。

21、上述技术方案具有如下优点或有益效果：

22、本发明所述的液相外延法制备碳化硅晶体的方法及其制备装置中，该方法能够将充足的气态单质碳输送至生长仓，保证生长仓中始终有充足的碳源，使得生长仓中的原料始终保持相同的碳浓度，从而使生长仓中的溶液组分保持均匀性，提高碳源和硅源的反应速率和利用率，最终得到高品质的碳化硅晶体。

技术特征：

1.一种液相外延法制备碳化硅晶体的方法，其特征在于：在碳源料仓(1)内放置碳源(2)，在生长仓(3)内放置硅源(4)，将籽晶(6)贴附于籽晶轴(5)一端处并伸入到生长仓(3)内，加热碳源料仓(1)使碳源(2)升华产生气态单质碳，加热生长仓(3)使硅源(4)形成熔融态，将气态单质碳传输至生长仓(3)内与熔融态硅源(4)反应形成具有过饱和区的生长溶液，通过移动籽晶轴(5)控制籽晶(6)浸入生长溶液的过饱和区中进行长晶。

2.根据权利要求1所述的液相外延法制备碳化硅晶体的方法，其特征在于：包括以下步骤：

3.根据权利要求1所述的液相外延法制备碳化硅晶体的方法，其特征在于：碳源料仓(1)的加热温度为450～900℃，生长仓(3)的加热温度为1100～1900℃。

4.根据权利要求1所述的液相外延法制备碳化硅晶体的方法，其特征在于：s2步骤中，0.5h内将碳源料仓(1)加热至450～900℃；

5.根据权利要求1所述的液相外延法制备碳化硅晶体的方法，其特征在于：s2步骤中，1h内将生长仓(3)加热至1100～1900℃；

6.根据权利要求1所述的液相外延法制备碳化硅晶体的方法，其特征在于：碳源(2)为富勒烯；

7.一种碳化硅晶体的制备装置，其特征在于：包括相互连通的碳源料仓(1)和生长仓(3)以及一伸入生长仓(3)内的籽晶轴(5)，碳源料仓(1)和生长仓(3)之间的传输通道上设有阀门组件，阀门组件与一驱动部件传动连接，通过驱动部件控制阀门组件进行开关动作，碳源料仓(1)和生长仓(3)的外部分别套设有感应加热用的第一感应加热线圈(11)和第二感应加热线圈(12)。

8.根据权利要求7所述的碳化硅晶体的制备装置，其特征在于：阀门组件包括相互配合的阀门动块(9)和阀门静块(10)，驱动部件包括驱动电机(14)和由驱动电机(14)驱动的驱动轴(13)，驱动轴(13)与阀门动块(9)相连接，通过驱动轴(13)带动阀门动块(9)相对阀门静块(10)转动以切换阀门组件的开关状态。

9.根据权利要求7所述的碳化硅晶体的制备装置，其特征在于：碳源料仓(1)和生长仓(3)的外部包覆有保温层(8)。

10.根据权利要求7所述的碳化硅晶体的制备装置，其特征在于：生长仓(3)内设有导流板(7)。

技术总结本发明涉及一种液相外延法制备碳化硅晶体的方法及其制备装置，在碳源料仓内放置碳源，在生长仓内放置硅源，将籽晶贴附于籽晶轴一端处并伸入到生长仓内，加热碳源料仓使碳源升华产生气态单质碳，加热生长仓使硅源形成熔融态，将气态单质碳传输至生长仓内与熔融态硅源反应形成具有过饱和区的生长溶液，通过移动籽晶轴控制籽晶浸入生长溶液的过饱和区中进行长晶。本发明的制备方法能够将充足的气态单质碳输送至生长仓，保证生长仓中始终有充足的碳源，使得生长仓中的原料始终保持相同的碳浓度，从而使生长仓中的溶液组分保持均匀性，提高碳源和硅源的反应速率和利用率，最终得到高品质的碳化硅晶体。技术研发人员：雷斌,朱常锋,高鹏举,廖炳文,李新德,梁业明受保护的技术使用者：厦门福纳新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29