一种二氧化硅气凝胶的制备方法与流程

本发明涉及气凝胶，具体的，涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法。

背景技术：

1、二氧化硅气凝胶具有高孔隙率、高比表面积等特点，被广泛应用于隔热、耐高温、防火、吸附、光催化和隔音吸声等诸多领域。

2、在二氧化硅气凝胶的制备过程中，干燥处理时主要采用超临界干燥工艺或常压干燥工艺，超临界干燥是最早应用于干燥二氧化硅气凝胶的方法，但是其具有较高的能耗、设备成本高等不足，限制了其商业化的应用；而常压干燥工艺相对经济友好，在常温常压下操作的安全性高且操作简单，还可实现连续、规模化生产，但在常压干燥过程中易产生毛细管力使得凝胶出现收缩，收缩时孔壁碰触，易导致凝胶骨架的坍塌，造成气凝胶存在比表面积和孔隙率较低的问题，因此，如何实现采用常压干燥制备二氧化硅气凝胶时，避免凝胶骨架结构被破坏，提高二氧化硅气凝胶的比表面积和孔隙率成为了研究的重要方向。

技术实现思路

1、本发明提出一种二氧化硅气凝胶的制备方法，解决了相关技术中常压干燥制备二氧化硅气凝胶时，二氧化硅气凝胶存在比表面积和孔隙率较低的问题。

2、本发明的技术方案如下：

3、本发明提出一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将硅源、水、醇溶剂混合后，先在酸性催化剂的作用下进行水解，再在碱性催化剂的作用下进行缩合，得到湿凝胶；

5、s2、将所述湿凝胶经老化、低表面张力溶剂置换、干燥处理后，得到二氧化硅气凝胶；

6、所述硅源由甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、硅源a组成；

7、所述硅源a为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或两种。

8、作为进一步的技术方案，所述甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和硅源a的质量比为2:1:0.5~5。

9、本发明中，当甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和硅源a的质量比限定在2:1:0.5~5范围内，进一步提高了二氧化硅气凝胶的比表面积和孔隙率，降低了导热系数。

10、作为进一步的技术方案，当所述硅源a为乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷时，乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的质量比为2:1~3。

11、本发明中，当硅源a为乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷时，进一步提高了二氧化硅气凝胶的比表面积和孔隙率，降低了导热系数。

12、作为进一步的技术方案，所述硅源、水和醇溶剂的质量比为1:8:20~35。

13、作为进一步的技术方案，所述老化时采用乙烯基三甲氧基硅烷的醇溶液作为老化液。

14、作为进一步的技术方案，所述乙烯基三甲氧基硅烷的醇溶液中，乙烯基三甲氧基硅烷和醇溶剂的质量比为1:25~30。

15、本发明中，与采用甲基三甲氧基硅烷作为老化液相比，在老化时采用乙烯基三甲氧基硅烷的醇溶液作为老化液，更能加固气凝胶的结构，减少气凝胶孔隙结构的坍塌，进一步提高了二氧化硅气凝胶的比表面积和孔隙率，降低了导热系数。

16、作为进一步的技术方案，所述低表面张力溶剂为环己烷、正己烷、正庚烷、醋酸异丙酯中的一种或多种。

17、作为进一步的技术方案，所述低表面张力溶剂为体积比2:4:1~3的正己烷、正庚烷和醋酸异丙酯的混合物。

18、作为进一步的技术方案，所述置换时每4~8h置换一次低表面张力溶剂，共置换2~4次。

19、作为进一步的技术方案，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种；所述酸性催化剂包括柠檬酸、酒石酸、乙酸中的一种或多种；所述碱性催化剂包括氨水、氢氧化钠中的一种或两种。

20、作为进一步的技术方案，所述干燥时在常压下，依次于70~80℃干燥2~3h、90~120℃干燥5~7h。

21、本发明中，当低表面张力溶剂采用体积比2:4:1~3的正己烷、正庚烷和醋酸异丙酯的混合物时，因这三种溶剂的挥发温度与分段常压干燥工艺形成配合，降低了溶剂蒸发速率，减少了凝胶内部的毛细管力，进一步提高了二氧化硅气凝胶的比表面积和孔隙率。

22、本发明的工作原理及有益效果为：

23、本发明中，采用甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基硅烷作为复合硅源，在制备二氧化硅气凝胶时可延长凝胶时间，更利于气凝胶形成更均匀稳固的微观结构形态，显著提高了二氧化硅气凝胶的比表面积和孔隙率，降低了导热系数。

技术特征：

1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和硅源a的质量比为2:1:0.5~5。

3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，当所述硅源a为乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷时，乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的质量比为2:1~3。

4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅源、水和醇溶剂的质量比为1:8:20~35。

5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述老化时采用乙烯基三甲氧基硅烷的醇溶液作为老化液。

6.根据权利要求5所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述乙烯基三甲氧基硅烷的醇溶液中，乙烯基三甲氧基硅烷和醇溶剂的质量比为1:25~30。

7.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述低表面张力溶剂为环己烷、正己烷、正庚烷、醋酸异丙酯中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述低表面张力溶剂为体积比2:4:1~3的正己烷、正庚烷和醋酸异丙酯的混合物。

9.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种；所述酸性催化剂包括柠檬酸、酒石酸、乙酸中的一种或多种；所述碱性催化剂包括氨水、氢氧化钠中的一种或两种。

10.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述干燥时在常压下，依次于70~80℃干燥2~3h、90~120℃干燥5~7h。

技术总结本发明涉及气凝胶技术领域，提出了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：S1、将硅源、水、醇溶剂混合后，先在酸性催化剂的作用下进行水解，再在碱性催化剂的作用下进行缩合，得到湿凝胶；S2、将湿凝胶经老化、低表面张力溶剂置换、干燥处理后，得到二氧化硅气凝胶；硅源由甲基三甲氧基硅烷、3‑氨丙基三乙氧基硅烷、硅源A组成；硅源A为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2‑甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或两种。通过上述技术方案，解决了现有技术中的常压干燥制备二氧化硅气凝胶时，二氧化硅气凝胶存在比表面积和孔隙率较低的问题。技术研发人员：谷友强,陈佳受保护的技术使用者：河北中增智能科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29