一种原位生长单晶籽晶的装置及方法与流程

本发明属于单晶籽晶制备，具体涉及一种原位生长单晶籽晶的装置及方法。

背景技术：

1、单晶是一种优良的功能材料，广泛应用于航空航天、半导体、光电以及医疗等领域中。籽晶是后续单晶生长的起始点，提供单晶生长的初始点，对单晶的品质影响巨大。

2、目前，制备单晶籽晶常用的方法有选晶法、铸造法、切割法等。例如，公开号为cn112746329a的专利，提出一种利用感应熔炼后急冷的方法制备tial基合金的籽晶制备方法，可有效降低籽晶中的缩孔区，但是缺少对籽晶取向的评估。公开号为cn112974731a的专利，提供了一种使用固溶态柱状晶结合螺旋选晶器制备高温单晶籽晶的方法，但是这种方法成本较高，成品率较低。公开号为cn112144103a的专利，通过切割直拉单晶棒制备不同尺寸、不同形状的籽晶。公开号为cn112376111a的专利，通过将切割法制备的si籽晶热处理后，铺设在铸锭炉中制备得到单晶硅样品。切割法对原始晶体试棒要求较低，可以解决大部分晶体的籽晶制备难题，但是对质地较软的金属，如铟、锡等，切割后样品处理过程极易产生较大的变形，破坏单晶结构，因此，难以通过切割方式制备。

3、综上所述，现有单晶籽晶制备技术存在以下不足：1）、切割法制备籽晶时，籽晶加工过程会产生应力，尤其是质地较软的铟、锡等金属，极易发生变形，破坏单晶结构；2）、螺旋选晶等制备技术操作复杂、成品率低、成本较高。

4、因此，需要一种原位生长单晶籽晶的装置及方法。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种原位生长单晶籽晶的装置。该装置通过设置水冷铜模用于对坩埚进行传热，给坩埚中的熔体创造纵向的温度梯度，纵向温度梯度提供晶体生长的驱动力，并且通过等距安装有多个热电偶实时监测金属料熔化后形成的熔体的温度，获取熔体内部的温度梯度，温度梯度与单晶生长相关，因此可以指导籽晶的制备，实现晶体的定向生长，保证了单晶籽晶的顺利制备。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种原位生长单晶籽晶的装置，其特征在于，该装置包括真空腔体，所述真空腔体中设置有加热组件，所述加热组件包括坩埚，所述坩埚侧壁沿竖直方向等距安装有多个热电偶，所述坩埚外侧还包裹有电阻加热元件，所述坩埚下方固定在支架上，所述支架置于水冷铜模上方，所述电阻加热元件外侧包裹有保温元件，所述坩埚上方安装保温盖板，所述保温盖板连接有供保温盖板升降的运动组件，所述运动组件与真空腔体通过动态密封连接，所述真空腔体上还设置有真空组件。

3、上述的一种原位生长单晶籽晶的装置，其特征在于，所述真空腔体由腔体本体和密封炉盖组成。

4、上述的一种原位生长单晶籽晶的装置，其特征在于，所述坩埚的材质为石墨或聚四氟乙烯，所述坩埚的形状为圆柱形或长方体形，所述坩埚上部设计有喇叭口，所述坩埚的直径或底面边长不大于30mm。

5、上述的一种原位生长单晶籽晶的装置，其特征在于，所述支架的材质为石墨或铜。

6、上述的一种原位生长单晶籽晶的装置，其特征在于，所述水冷铜模外接有冷却循环水组件。

7、上述的一种原位生长单晶籽晶的装置，其特征在于，每个所述热电偶通过真空型热电偶连接器与多通道温度采集器连接。

8、上述的一种原位生长单晶籽晶的装置，其特征在于，所述运动组件包括与保温盖板固定的连接杆，所述连接杆与丝杆滑台连接，所述丝杆滑台连接有供丝杆滑台升降的电机。

9、另外，本发明提供了一种原位生长单晶籽晶的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

10、步骤一、装料和真空腔体准备：将坩埚进行清洗和烘干后安装在支架上，然后将金属料装入坩埚中，关闭密封炉盖，通过电机将保温盖板下降至坩埚正上方，然后通过真空组件将真空腔体内抽真空至10-2pa以下，得到装料装置；

11、步骤二、化料和冷却：打开步骤一中得到的装料装置的电阻加热元件，设定加热温度为金属料的熔点以上20℃~80℃，待升温至设定温度后，保温1h~2h，然后停止加热，打开水冷铜模的冷却循环水组件，实时检测坩埚中熔体的温度变化，待最上部的热电偶检测的温度为室温时，关闭冷却循环水组件，得到装有熔炼料的装置；

12、步骤三、取料和取向分析：将步骤二中得到的装有熔炼料的装置的保温盖板上移，然后打开密封炉盖，取出坩埚中的熔炼料，然后进行切割和抛磨得到单晶籽晶。

13、本发明与现有技术相比具有以下优点：

14、1、本发明通过设置水冷铜模用于对坩埚进行传热，给坩埚中的熔体创造纵向的温度梯度，纵向温度梯度提供晶体生长的驱动力，并且通过等距安装有多个热电偶实时监测金属料熔化后形成的熔体的温度，获取熔体内部的温度梯度，温度梯度与单晶生长相关，因此可以指导籽晶的制备，实现晶体的定向生长，保证了单晶籽晶的顺利制备，实现了原位制备不同形态的籽晶，避免二次处理对籽晶的破坏，制备过程简单、高效。

15、2、本发明通过设置真空腔体和真空组件为原位生长单晶籽晶提供真空环境，通过设置坩埚用于承装金属料，通过设置电阻加热元件用于加热金属料，通过设置支架用于将坩埚固定在水冷铜模上方，通过设置保温元件和保温盖板对坩埚进行保温，防止热量散失，提高加热效率，通过设置运动组件实现保温盖板的开关，通过设置动态密封防止运动组件运动时改变真空腔体的内部环境。

16、3、本发明通过设计坩埚形状，可以直接原位制备单晶籽晶，满足各种形态和尺寸的籽晶制备需求，避免后期加工产生的应力，操作简单，效率高，成本低。

17、下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

技术特征：

1.一种原位生长单晶籽晶的装置，其特征在于，该装置包括真空腔体（1），所述真空腔体（1）中设置有加热组件，所述加热组件包括坩埚（2），所述坩埚（2）侧壁沿竖直方向等距安装有多个热电偶（3），所述坩埚（2）外侧还包裹有电阻加热元件（4），所述坩埚（2）下方固定在支架（5）上，所述支架（5）置于水冷铜模（6）上方，所述电阻加热元件（4）外侧包裹有保温元件（7），所述坩埚（2）上方安装保温盖板（8），所述保温盖板（8）连接有供保温盖板（8）升降的运动组件，所述运动组件与真空腔体（1）通过动态密封连接，所述真空腔体（1）上还设置有真空组件（9）。

2.根据权利要求1所述的一种原位生长单晶籽晶的装置，其特征在于，所述真空腔体（1）由腔体本体（1-1）和密封炉盖（1-2）组成。

3.根据权利要求1所述的一种原位生长单晶籽晶的装置，其特征在于，所述坩埚（2）的材质为石墨或聚四氟乙烯，所述坩埚（2）的形状为圆柱形或长方体形，所述坩埚（2）上部设计有喇叭口，所述坩埚（2）的直径或底面边长不大于30mm。

4.根据权利要求1所述的一种原位生长单晶籽晶的装置，其特征在于，所述支架（5）的材质为石墨或铜。

5.根据权利要求1所述的一种原位生长单晶籽晶的装置，其特征在于，所述水冷铜模（6）外接有冷却循环水组件（10）。

6.根据权利要求1所述的一种原位生长单晶籽晶的装置，其特征在于，每个所述热电偶（3）通过真空型热电偶连接器（11）与多通道温度采集器（12）连接。

7.根据权利要求1所述的一种原位生长单晶籽晶的装置，其特征在于，所述运动组件包括与保温盖板（8）固定的连接杆（13），所述连接杆（13）与丝杆滑台（14）连接，所述丝杆滑台（14）连接有供丝杆滑台（14）升降的电机（15）。

8.一种利用如权利要求1~7中任一权利要求所述的装置进行原位生长单晶籽晶的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

技术总结本发明公开了一种原位生长单晶籽晶的装置，包括真空腔体和加热组件，加热组件包括坩埚，坩埚侧壁安装有多个热电偶，包裹有电阻加热元件，坩埚下方固定在支架上，支架置于水冷铜模上方，电阻加热元件外侧包裹有保温元件，坩埚上方安装保温盖板，保温盖板连接有供保温盖板升降的运动组件，运动组件与真空腔体通过动态密封连接，真空腔体上还设置有真空组件。本发明通过设置水冷铜模，创造纵向的温度梯度提供晶体生长的驱动力，并且通过等距安装有多个热电偶实时监测金属料熔化后形成的熔体的温度，获取熔体内部的温度梯度，指导籽晶的制备，实现晶体的定向生长，保证了单晶籽晶的顺利制备。技术研发人员：刘未,宰伟,杨薇弘,刘承泽,吴金平,张于胜受保护的技术使用者：西安稀有金属材料研究院有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29