一种抗菌硼酸盐生物活性玻璃材料的制备方法及应用与流程

本发明涉及抗菌生物活性材料领域，具体而言，涉及一种抗菌硼酸盐生物活性玻璃材料的制备方法及应用。

背景技术：

1、生物活性玻璃(bioactive glass ,bg)是基于si-ca-p体系，应用于骨、齿、皮肤等组织修复的一类无机生物材料。其具有良好的生物相容性，易与骨组织及软组织发生化学键合，已经被临床广泛应用于骨科和牙科护理。此外，bg的非晶性质可以方便地修饰其化学成分，从而允许加入生物活性离子，释放这些离子可以带来其他功能，如免疫调节和抗菌活性，其应用已扩展到软组织修复/再生，如伤口愈合和肌肉生长。然而，关于硼酸盐生物活性玻璃材料的报道却很少，相关研究还是基于经典的si-ca-p体系，主要关注骨重生的应用方向。

2、同时，目前通过高温熔融淬冷的方法制备的生物活性玻璃材料，缺陷在于形貌无规则且粒径大，比表面积小；通过溶胶凝胶法制备的生物活性玻璃材料的粒径小（纳米级），虽然比表面积大，但在应用时很容易团聚，应用的效果反而没有微米级的生物活性玻璃材料好。

3、最后，骨科和软组织修复过程，很容易造成病菌感染，目前比较好的办法就是服用抗生素，但是抗生素的使用一方面会造成抗药性，另一方面对人体有比较大的副作用，在生物活性材料中加入抗菌成分，可以降低抗生素的使用。

4、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明提供一种抗菌硼酸盐生物活性玻璃材料的制备方法和应用，该生物活性玻璃材料比表面积超过600m2/g、具有规则形貌、平均粒径在1微米左右，具有具有抗菌、止血、促进血管生成的效果，可用于制备抗菌生物活性敷料、牙膏、护肤霜和漱口水。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

3、一种抗菌硼酸盐生物活性玻璃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4、(1)将5克硼酸溶解在100毫升去离子水中，再加入0.01-3克钙盐和铁盐的混合物，在20-100°c条件下继续搅拌反应后获得澄清溶液；

5、(2)将0.001-0.03克铜盐和银盐的混合物在室温下溶解在50毫升含表面活性剂的氨水中，再将上述铜盐、银盐络合溶液滴加到步骤（1）的澄清溶液中，继续搅拌反应；

6、(3)将步骤（2）反应后的混合物放入密闭反应釜中，在60-100°c条件下陈化96-240小时，在100-120°c条件下烘干，再经390-460°c热处理2-4小时，继续粉碎后得到抗菌硼酸盐生物活性玻璃材料。

7、硼在体外和体内均表现出增强的血管生成作用，本发明用硼替代了经典bg组成中的si、p，对于促进血管的生成可以起到积极的作用。

8、进一步的，步骤(1)中，所述所述钙盐、铁盐为对应金属的氯化物、硝酸盐或者硫酸盐，本发明相对经典bg组成，增加了铁的组分，能够预防感染、提高身体免疫力、预防贫血、维持身体酸碱平衡、促进生长发育等。本发明更优选铁盐为二价铁盐，其中钙盐和铁盐以其氧化物计的质量比为100:1-10:1。

9、本发明进一步的引入了铜和银的组分，其中，铜在人体内起到了维持正常的造血功能、维护中枢神经系统的完整性、促进骨骼、血管和皮肤的健康等作用。银离子不会损害正常细胞，但对细菌有比较强的杀灭作用。对应步骤(2)中，所述铜盐和银盐为对应金属的氯化物、硝酸盐或者硫酸盐，其中银盐和铜盐以其氧化物计的质量比为1:1-1:10。

10、为了进一步获得规则形貌的单分散抗菌生物活性玻璃材料，进一步的，本发明引入了表面活性剂作为模版剂和分散剂。步骤(2)中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵中的任一种，且在氨水中的质量百分比为0.1-1wt%；氨水的浓度为0.01-10wt%。

11、此外，本发明还对反应过程中的工艺条件，如反应的温度、各原料的质量比等类似工艺条件进行了限定。如果超出该限定范围，抗菌生物活性玻璃材料的颗粒的结构、尺寸均会失去控制。

12、本发明中一种抗菌硼酸盐生物活性玻璃材料，具有抗菌、止血、促进血管生成的效果，可用于制备抗菌生物活性敷料、牙膏、护肤霜和漱口水。

13、本发明的有益效果为：

14、本发明提供一种抗菌硼酸盐生物活性玻璃材料的制备方法和应用，该生物活性玻璃材料比表面积超过600m2/g、具有规则形貌，平均粒径在1微米左右，比表面积和粒径的对比数据也为该生物活性玻璃材料内部存在大量孔道提供证据，经测试，总孔容超过0.349cm3/g。该生物活性玻璃材料具有具有抗菌、止血、促进血管生成的效果，并且通过了体外细胞毒性实验，可以作为制备生物活性敷料、牙膏、护肤霜和漱口水的生物活性材料。

技术特征：

1.一种抗菌硼酸盐生物活性玻璃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种抗菌硼酸盐生物活性玻璃材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述所述钙盐、铁盐为对应金属的氯化物、硝酸盐或者硫酸盐，其中钙盐和铁盐以其氧化物计的质量比为100:1-10:1。

3.根据权利要求1所述的一种抗菌硼酸盐生物活性玻璃材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铜盐和银盐为对应金属的氯化物、硝酸盐或者硫酸盐，其中银盐和铜盐以其氧化物计的质量比为1:1-1:10。

4.根据权利要求1所述的一种抗菌硼酸盐生物活性玻璃材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵中的任一种，且在氨水中的质量百分比为0.1-1wt%；氨水的浓度为0.01-10wt%。

5.如权利要求1所述一种抗菌硼酸盐生物活性玻璃材料，其特征在于，具有抗菌、止血、促进血管生成的效果。

6.一种抗菌生物活性敷料、牙膏、护肤霜和漱口水，其特征在于含有权利要求1所述的一种抗菌硼酸盐生物活性玻璃材料。

技术总结本发明提供一种抗菌硼酸盐生物活性玻璃材料的制备方法，主要包括：(1)将硼酸溶解在去离子水中，再加入钙盐和铁盐的混合物，进行搅拌反应；(2)加入含有表面活性剂的铜盐和银盐的氨水络合物，继续搅拌反应；(3)将反应后的混合物放入密闭反应釜中，陈化，烘干，最后进行热处理和粉碎。该抗菌硼酸盐生物活性玻璃材料具有抗菌、止血、促进血管生成的效果，可用于制备抗菌生物活性敷料、牙膏、护肤霜和漱口水。技术研发人员：赵正坤,郭瑞鑫,罗赵新,史雅琦,樊瑞,徐凯受保护的技术使用者：安徽正合雅聚新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29