一种高密度低铟含量ITO靶材的制备方法与流程

本发明涉及一种磁控溅射镀膜用金属氧化物陶瓷靶材的制备方法，尤其涉及一种高密度低铟含量ito靶材的制备方法。

背景技术：

1、氧化铟锡（ito）靶材，是一种半导体陶瓷功能材料，用于磁控溅射镀制ito薄膜。ito薄膜作为一种透明导电材料，广泛应用于显示、触控领域，在太阳能、low-e玻璃等行业也有部分应用。常用ito薄膜配比为——氧化铟：氧化锡质量比=90：10，其中铟含量高达74.4%。金属铟是一种稀散贵金属，高的铟含量，导致ito靶材的成本居高不下，严重影响ito材料在太阳能、low-e玻璃等非显示领域的推广应用。

2、典型的低铟ito材料，有in2sno5和in4sn3o2，含铟量分别为53.6%和45.6%。专利《一种铟锡氧三元化合物靶材及其制备方法和应用》（专利申请号： cn202310409407.9）公开了一种按in4sn3o2成分进行配比的低铟ito靶材，其铟含量为43.5-55.7%，相对密度≥98%，电阻率≤5×10-3ω·cm。而相对密度更高、电阻率更低的低铟ito靶材是市场提出的更高需求，故需要研发一种高密度低电阻率的低铟ito靶材制备工艺。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是：提供一种高密度低铟含量ito靶材的制备方法，该方法通过对in4sn3o2材料进行锡掺杂，进一步降低铟含量；并通过添加合适比例的助烧剂，提高靶材的相对密度至99.5%以上，从而得到更低电阻率的低铟含量ito靶材，其电阻率≤1×10-3ω·cm。

2、解决上述技术问题的技术方案是：一种高密度低铟含量ito靶材的制备方法，包括以下步骤：

3、（1）将氧化铟微纳米粉体和氧化锡微纳米粉体按铟含量质量分数40.5%-42%进行配比混合，然后再加入氧化铟和氧化锡总量2.5%-5%的助烧结剂三氧化二锑，配成质量固含量35%-44%的浆料，混合研磨均匀；成型成相对密度≥53%的坯体；

4、（2）将所得坯体脱脂后进行烧结；烧结制程为：先以0.5-2℃/分钟升温至1280-1320℃，保温20-40小时，再升温至1630-1650℃，保温3-6小时，然后以2.5-5℃/分钟的速率降温至900-1100℃，最后自然随炉降温；过程中，升温至500-600℃时，开始通入氧气，降温至1400-1450℃时，停止供氧；炉温降至室温后，靶材出炉，即得高密度低铟含量的ito靶材。

5、进一步的，制得的ito靶材相对密度≥99.5%。

6、进一步的，制得的ito靶材电阻率≤1×10-3ω·cm。

7、进一步的，步骤（1）中采用造粒模压成型和冷等静压成型。

8、进一步的，步骤（1）中采用注浆成型或其它常规方法进行成型。

9、进一步的，步骤（1）中所述氧化铟微纳米粉体和氧化锡微纳米粉体的径粒小于3μm。

10、本发明在制备过程中，加入适量（2.5-5%）的助烧剂氧化锑，有利于靶材烧结前期的致密化，提高靶材的烧结密度，且加入的氧化锑会在低温段（1280-1320℃）长时间的烧结中挥发掉。靶材采用不低于氧化锡熔点（1630℃）的高温烧结，有利于缩小和消除氧化锑挥发留下的大量气孔，提高致密度。氧化铟和氧化锡的挥发会导致密度降低，3-6小时的高温短时间烧结，有利于避免氧化铟和氧化锡长时间高温引起的过量挥发。

11、ito靶材是电子陶瓷，对纯度要求高。本发明加入的助烧剂基本能够在后续工序中挥发干净，锑元素残留≤1ppm，故本发明助烧剂的加入对制备的ito靶材纯度基本无影响。

12、由于采用上述技术方案，本发明能够制得高密度（相对密度≥99.5%），低电阻率（≤1×10-3ω·cm），低铟含量（40.5-42%）的ito靶材。

13、下面，结合实施例对本发明之一种高密度低铟含量ito靶材的制备方法的技术特征作进一步说明。

技术特征：

1.一种高密度低铟含量ito靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高密度低铟含量ito靶材的制备方法，其特征在于：制得的ito靶材相对密度≥99.5%。

3.根据权利要求1所述的一种高密度低铟含量ito靶材的制备方法，其特征在于：制得的ito靶材电阻率≤1×10-3ω·cm。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种高密度低铟含量ito靶材的制备方法，其特征在于：步骤（1）中采用造粒模压成型和冷等静压成型。

5.根据权利要求1-3任一项所述的一种高密度低铟含量ito靶材的制备方法，其特征在于：步骤（1）中采用注浆成型或其它常规方法进行成型。

6.根据权利要求1-3任一项所述的一种高密度低铟含量ito靶材的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述氧化铟微纳米粉体和氧化锡微纳米粉体的径粒小于3μm。

技术总结一种高密度低铟含量ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：（1）将氧化铟和氧化锡微纳米粉体按铟含量进行配比混合，再加入助烧结剂三氧化二锑，混合研磨均匀，成型得到坯体；（2）将所得坯体脱脂后进行烧结，制得高密度（相对密度≥99.5%），低电阻率（≤1×10‑3Ω·cm），低铟含量（40.5‑42%）的ITO靶材。本发明通过对In4Sn3O2材料进行锡掺杂，进一步降低铟含量，并降低电阻率；通过添加合适比例的助烧剂，进行高温短时间烧结，提高了靶材的相对密度。技术研发人员：陆映东,梁盈祥,宋春华,黄誓成,张倍维,黄作,莫斌,陆岱骏,覃丽莉受保护的技术使用者：广西晶联光电材料有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29