一种高强韧硬(TiZrVNb)Cx复相多组元碳化物陶瓷材料的制备方法

本发明属于陶瓷材料，具体涉及一种高强韧硬(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷材料的制备方法。

背景技术：

1、随着航空航天、核能事业的不断发展，对超高温材料的性能要求也变得愈加严苛。而超高温陶瓷尤其是过渡金属碳化物陶瓷由于其高熔点、高硬度、低密度以及良好的抗氧化能力与高温力学性能在航空航天、机械和冶金等方面都有着广泛的应用。近年来，多组元碳化物陶瓷由于其复杂成分带来的特殊性能受到了人们的广泛关注，相比于单组元碳化物陶瓷，多组元碳化物陶瓷的综合性能获得了提升。

2、然而，关于多组元碳化物陶瓷的研究均集中在单相碳化物陶瓷，而关于单相碳化物陶瓷的力学性能研究已进入瓶颈阶段，难以进一步提升。而复相多组元碳化物陶瓷将兼有多组元碳化物陶瓷固溶强硬化与复相材料强硬化的优势，但目前关于复相多组元碳化物陶瓷的研究十分有限。因此发明一种新型的高性能复相多组元碳化物陶瓷及其制备方法，通过原位固相反应和自发相分解实现晶粒细化、微结构调控和综合力学性能提升，以满足航空航天、核能事业对新型先进陶瓷材料的性能愈加严苛的要求十分重要。

技术实现思路

1、本发明的目的是要解决现有单相多组元碳化物陶瓷的力学性能难以进一步提升的技术问题，而提供一种高强韧硬(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷材料的制备方法。

2、本发明提供了一种新型的高性能复相多组元碳化物陶瓷以满足航空航天、核能事业对新型先进陶瓷材料的性能需求。

3、一种高强韧硬(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

4、一、称取所需粉体：

5、称取碳化钛、碳化锆、碳化铌、碳化钒、氢化钛和氢化锆粉体，其中氢化钛和氢化锆粉体摩尔数相等，碳化钛和碳化锆粉体摩尔数相等，碳化铌和碳化钒粉体摩尔数相等，得到混合粉体；

6、步骤一中所述的氢化钛、碳化钛和碳化铌的摩尔比为2(1-x):(2x-1):1，其中0.5＜x＜1.0；

7、二、混合：

8、将步骤一中称取的混合粉体进行高能球磨，对粉体进行混合破碎，降低粉体粒径以提高其反应活性和烧结活性，并使粉体混合均匀，得到球磨后的混合粉体；

9、三、烧结：

10、将球磨后的混合粉体置于模具中进行烧结，得到陶瓷烧结体；

11、四、脱模：

12、将陶瓷烧结体从模具中脱出，获得高强韧硬(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷材料。

13、所述的(tizrvnb)cx中x的取值范围为0.5<x<1.0，ti、zr、v和nb的摩尔含量相等。

14、本发明包含以下有益效果：

15、一、本发明选择氢化物粉体与碳化物粉体作为初始粉体混合均匀后烧结，能够有效的解决氧污染和金属粉体在高能球磨过程中易出现的氧化和冷焊问题，并且能够实现碳含量的可调可控，制备不同化学计量比的(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷；碳空位的存在能够有效的促进烧结过程中的传质过程，降低陶瓷材料的烧结温度，调控物相组成和显微结构，有效细化晶粒，提高材料致密度，本发明制备的(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷致密度均高于98.7％，显著的相分解特征使材料具有优异的强度和硬度；

16、二、本发明制备的高强韧硬(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷材料为复相面心立方结构陶瓷，具有相分解特征，晶粒尺寸细小；

17、三、本发明所制备的高强韧硬(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷兼有多组元碳化物陶瓷固溶强硬化与复相材料强硬化的优势，同时显著的相分解使得(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷具有更加细小的晶粒尺寸，多种强硬化机制的协同作用使得高强韧硬(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷的硬度和强度均得到了显著的提升，室温下硬度为35～40gpa，三点弯曲强度为600～800mpa，断裂韧性为3.2～5.4mpa·m1/2。能够满足在核反应堆和超高温领域的工作需求。

18、本发明可获得一种高强韧硬(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷材料。

技术特征：

1.一种高强韧硬(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述制备方法具体是按以下步骤完成的：

2.根据权利要求1所述的一种高强韧硬(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的碳化钛、碳化锆、碳化铌、碳化钒、氢化钛和氢化锆粉体的纯度均>99.0wt.％。

3.根据权利要求1所述的一种高强韧硬(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的高能球磨的球料比为(10～100):1，高能球磨的转速300r/min～700r/min，高能球磨的时间为10h～40h，球磨罐和磨球的材质均为硬质合金。

4.根据权利要求1所述的一种高强韧硬(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的烧结的方法为放电等离子烧结。

5.根据权利要求4所述的一种高强韧硬(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的放电等离子烧结的工艺为：从室温升温至2000℃～2400℃，在2000℃～2400℃下保温5min～30min，随后冷却至室温，升温速率为50℃/min～200℃/min，降温速率为50℃/min～400℃/min，烧结过程中保持压力为20mpa～80mpa。

6.根据权利要求1所述的一种高强韧硬(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的烧结的方法为热压烧结。

7.根据权利要求6所述的一种高强韧硬(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的热压烧结的工艺为：从室温升温至1800℃～2300℃，在1800℃～2300℃温度下保温5min～120min，随后冷却至室温，升温速率为5℃/min～30℃/min，降温速率为5℃/min～50℃/min，烧结过程中保持压力为20mpa～100mpa。

8.根据权利要求1所述的一种高强韧硬(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述烧结的过程中需持续通入惰性气体形成保护气氛，或保持真空状态。

9.根据权利要求8所述的一种高强韧硬(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的惰性气体为氩气、氦气或氪气，真空状态为<15pa。

10.根据权利要求1所述的一种高强韧硬(tizrvnb)cx复相多组元碳化物陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的(tizrvnb)cx中x的取值范围为0.5<x<1.0，ti、zr、v和nb的摩尔含量相等。

技术总结一种高强韧硬(TiZrVNb)C<subgt;x</subgt;复相多组元碳化物陶瓷材料的制备方法，它属于陶瓷材料技术领域。本发明的目的是要解决现有单相多组元碳化物陶瓷的力学性能难以进一步提升的技术问题。方法：一、称取所需粉体；二、混合；三、烧结；四、脱模。本发明制备的高强韧硬(TiZrVNb)C<subgt;x</subgt;复相多组元碳化物陶瓷材料为复相面心立方结构陶瓷，具有相分解特征，晶粒尺寸细小。本发明制备的一种高强韧硬(TiZrVNb)C<subgt;x</subgt;复相多组元碳化物陶瓷材料密度均高于98.7％，室温下硬度为35～40GPa，三点弯曲强度为600～800MPa，断裂韧性为3.2～5.4MPa·m<supgt;1/2</supgt;。能够满足在核反应堆和超高温领域的工作需求。技术研发人员：陈磊,王玉金,孔庆易,霍思嘉,周玉受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学技术研发日：技术公布日：2024/5/29