一种氧化锆光固化陶瓷浆料的配置方法

本发明属于材料，具体涉及一种光固化陶瓷浆料的配置方法。

背景技术：

1、公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

2、增材制造技术可以用于制作具有复杂形状的陶瓷零件，而陶瓷光固化3d打印技术作为最具代表性的陶瓷增材制造技术之一，具有高精度、高分辨率的优点，可以用来制造具有复杂结构、对分辨率要求高的陶瓷零件。陶瓷光固化3d打印技术的原理是通过紫外光照射特定位置，刺激光引发剂对光敏树脂发挥作用，树脂单体发生交联固化作用，形成具有特定形状的三维结构，将陶瓷颗粒包裹在其中，经过热处理后有机物被脱去剩下陶瓷颗粒构成的三维结构，烧结后得到具有复杂结构的高精度陶瓷零件。

3、随着对陶瓷零件性能要求的提高，现代生产对陶瓷浆料的要求也提高，这就对陶瓷浆料的组成成分和配制方法提出了更高的要求。单一组成成分限制了陶瓷浆料的性能提升，多元树脂单体、多元粒径等多元成分配制方式的出现大大提高了光固化陶瓷浆料的性能。因此，多元化组成成分是陶瓷浆料配制的趋势。论文《引入分级sio2改善光固化sic陶瓷浆料的性能》公开了一种陶瓷浆料配制方法，但其引入了新的固相组元sio2，同时，该方法制备的陶瓷浆料的流变特性、固化特性和稳定性仍有待提升。

技术实现思路

1、针对单元组成成分配制陶瓷浆料的性能不足的问题，本发明提供了一种光固化陶瓷浆料的制备方法，目的在于通过使用二元树脂单体和二元陶瓷颗粒粒径，来提高氧化锆陶瓷浆料的流变特性和稳定性，同时不影响其光敏特性。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、本发明的第一个方面，提供了一种氧化锆光固化陶瓷浆料，所述陶瓷浆料的固相含量为60wt％-65wt％，包括：光敏树脂单体、氧化锆陶瓷颗粒、光引发剂和分散剂；

4、其中，光敏树脂单体由hdda和tmpta按质量比3:1-1.2配置而成；优选的，hdda和tmpta的质量比3:1。

5、所述氧化锆陶瓷颗粒由氧化锆粗颗粒和氧化锆细颗粒按照质量比3:1-1.2配置而成；优选的，氧化锆粗颗粒和氧化锆细颗粒的质量比为3:1。

6、氧化锆粗颗粒的平均粒径为1μm，所述氧化锆细颗粒的平均粒径为0.1μm。

7、在一些实施方式中，所述光引发剂为tpo，按照光敏树脂单体质量的2.5wt％-3.5wt％添加。优选的，光引发剂按照光敏树脂单体质量的3wt％添加。

8、在一些实施方式中，所述分散剂为kh560，按照氧化锆陶瓷颗粒质量的3wt％-4.5wt％添加。优选的，分散剂按照氧化锆陶瓷颗粒质量的4wt％添加。

9、本发明的第二个方面，提供了一种用于光固化陶瓷3d打印技术的氧化锆陶瓷浆料的制备方法，包括：

10、将氧化锆粗颗粒与氧化锆细颗粒混合均匀，得到氧化锆粉末；

11、将hdda、tmpta和tpo在水浴加热下混合均匀，得到预混液；

12、将所述氧化锆粉末、预混液和分散剂球磨混合，得到用于光固化陶瓷3d打印技术的氧化锆陶瓷浆料。

13、在一些实施方式中，所述方法还包括：将用于光固化陶瓷3d打印技术的氧化锆陶瓷浆料进行脱泡处理。

14、在一些实施方式中，所述水浴加热的具体条件为：35℃-45℃水浴下，搅拌10-15min。

15、所述分散剂kh560具有较强的挥发性，因此，在一些效果较优的实施方式中，在其他成分配置好以后，再称取分散剂kh560。

16、在一些实施方式中，所述tpo溶解到树脂单体介质中以后，避免紫外光照射到树脂单体。

17、在一些实施方式中，所述球磨的球料体积比为1:1-1.2，行星球磨机转速为200-300r/min，时间为8-10h。优选的，所述球磨的球料体积比为1:1，行星球磨机转速为200r/min，时间为8h。

18、本发明的第三个方面，提供了上述的氧化锆陶瓷浆料在采用3d打印制备光固化陶瓷中的应用。

19、本发明的有益效果

20、本发明优化了氧化锆颗粒二元粒径的搭配比例，提供了一种普遍适用的简单的光固化陶瓷浆料的配置方法。经过与其它粒径的氧化锆配制的陶瓷浆料的对比，本发明配制的陶瓷浆料的综合性能最优，30s-1剪切速率下粘度为4873.628mpa·s，固化效果较好，两个月沉降小于5％，且表现出良好的剪切变稀行为。可以用于制备氧化锆光固化陶瓷浆料，能很好的满足陶瓷光固化3d打印的技术要求。而且本发明提出的浆料配制方法简单高效，能普遍适用于光固化陶瓷浆料的配制。

技术特征：

1.一种氧化锆光固化陶瓷浆料，其特征在于，所述陶瓷浆料的固相含量为60wt％-65wt％，包括：光敏树脂单体、氧化锆陶瓷颗粒、光引发剂和分散剂；

2.如权利要求1所述的氧化锆光固化陶瓷浆料，其特征在于，所述光引发剂为tpo，按照光敏树脂单体质量的2.5wt％-3.5wt％添加。

3.如权利要求1所述的氧化锆光固化陶瓷浆料，其特征在于，所述分散剂为kh560，按照氧化锆陶瓷颗粒质量的3wt％-4.5wt％添加。

4.一种用于光固化陶瓷3d打印技术的氧化锆陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括：

5.如权利要求4所述的用于光固化陶瓷3d打印技术的氧化锆陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：将用于光固化陶瓷3d打印技术的氧化锆陶瓷浆料进行脱泡处理。

6.如权利要求4所述的用于光固化陶瓷3d打印技术的氧化锆陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述水浴加热的具体条件为：35℃-45℃水浴下，搅拌10-15min。

7.如权利要求4所述的用于光固化陶瓷3d打印技术的氧化锆陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，在其他成分配置好以后，再称取分散剂kh560。

8.如权利要求4所述的用于光固化陶瓷3d打印技术的氧化锆陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述tpo溶解到树脂单体介质中以后，避免紫外光照射到树脂单体。

9.如权利要求4所述的用于光固化陶瓷3d打印技术的氧化锆陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述球磨的球料体积比为1:1，行星球磨机转速为200r/min，时间为8h。

10.权利要求1-3任一项所述的氧化锆陶瓷浆料在采用3d打印制备光固化陶瓷中的应用。

技术总结本发明属于材料技术领域，提供了一种氧化锆光固化陶瓷浆料的配置方法，包括液相预先制备、固相液相混合和优化陶瓷颗粒粒径配比以改善浆料的流变特性和稳定性。配制过程为：按照优化后的比例，将平均粒径为1μm和0.1μm的氧化锆粉末按照质量比3:1的比例混合制备固相待用，将树脂单体和光引发剂在恒温环境下通过磁力搅拌混合均匀制备液相，按照固相含量60wt％将固相、液相和分散剂球磨混合，得到流变性和稳定性较好的氧化锆光固化陶瓷浆料。本发明的方法优化了二元粒径搭配以实现氧化锆陶瓷浆料较好的流变特性和稳定性，同时不影响其本身的固化特性，能更好的满足光固化3D打印陶瓷零件的需求。技术研发人员：黄传真,范立松,刘含莲,史振宇,姚鹏,刘盾,王姝玮,王真,徐龙华,黄水泉,曲美娜,许征凯,张迪嘉,郭保苏受保护的技术使用者：山东大学技术研发日：技术公布日：2024/6/2