一种提纯氧化石墨烯的方法与流程

本发明涉及新材料石墨烯的，具体涉及一种提纯氧化石墨烯的方法。

背景技术：

1、氧化石墨烯作为新兴发展的二维材料，具有诸多优异的性能，单层无缺陷石墨烯的导热系数能够达到5300w/mk，远高于铜(398w/mk)等金属导热材料。目前生产氧化石墨烯的方法主要是基于hummers’法优化的氧化插层剥离石墨烯，改法生产成本低，产量大，且石墨烯单层率较高，适合大规模工业化生产。但氧化插层法生产的氧化石墨烯浆料中含有大量的杂质离子。

2、现有的纯化氧化石墨烯的方法是采用大量纯水多次稀释洗涤以降低氧化石墨烯中的杂质含量，洗涤条件一般为酸性稀盐酸溶液，且洗涤过程效率低下，洗涤效果差，产物酸性程度较高，使得生产的氧化石墨烯产品纯度不高，品质下降。

3、cn102626591a公开了一种氧化石墨烯/石墨烯溶液的纯化方法及装置，该方法是将待纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液输入透析腔中，透析腔置于阴阳电极之间，透析腔中间为氧化石墨烯/石墨烯溶液通道，透析腔与阴阳电极之间设有溶剂流通道，待纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液从透析腔的一端进入，受到阴阳电极之间的电场作用，待纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液中的离子和带电粒子分别透过透析腔壁向带相反电荷的电极迁移，并被溶剂流带走，剩余纯化的氧化石墨烯/石墨烯溶液从透析腔中流出。然而，在电解和透析的作用下进行氧化石墨烯/石墨烯溶液的纯化会存在耗时长，效率低，综合成本高，纯化效果差等问题。

4、cn 104118872a公开了一种氧化石墨烯/石墨烯溶液的提纯方法及装置，该方法包括：将待提纯的氧化石墨烯/石墨烯溶液泵入至少一根过滤排管的通道中，将过滤排管置于电解槽的至少一组阴阳电极之间，阴阳电极与过滤排管之间设有辅助液通道；受到阴阳电极之间的电场作用，待提纯的氧化石墨烯/石墨烯溶液中的离子和带电粒子进行电极迁移，将杂质滤出过滤排管外，被辅助液带走，剩余提纯后的氧化石墨烯/石墨烯溶液则从过滤排管泵入至另一个水槽中，形成过滤循环。然而，该装置中的过滤排管具有微米级孔径，孔径小，实际加工困难，需要不同孔径的过滤排管更换工序复杂，操作麻烦，综合成本高。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的氧化石墨烯洗涤过程效率低、洗涤效果差、产物酸性程度高的缺陷。

2、为了实现上述目的，本发明提供一种提纯氧化石墨烯的方法，所述方法包括如下步骤：

3、(1)提供编号依次为a1，a2…an的n个氧化石墨烯膏体，并分别称为膏体a1，膏体a2…膏体an；将所述膏体a1与水接触，得到氧化石墨烯稀释液；提供编号依次为b1，b2…bn的n个表面活性剂，并分别称为活性剂b1，活性剂b2…活性剂bn；其中，n≮2；

4、(2)将所述氧化石墨烯稀释液与所述活性剂b1进行混合，得到电解液c1，然后在设置有阴极和阳极的电解槽中，将所述电解液c1进行通电处理，得到浓缩氧化石墨烯d1；

5、(3)将所述膏体a2和所述活性剂b2…所述膏体an和所述活性剂bn依次循环加入到所述电解槽中，分别得到电解液c2…电解液cn，并分别将所述电解液c2…所述电解液cn依次进行通电处理，得到浓缩氧化石墨烯d2…浓缩氧化石墨烯dn；

6、(4)将所述浓缩氧化石墨烯d1、所述浓缩氧化石墨烯d2…所述浓缩氧化石墨烯dn进行压滤，再将所述压滤得到的产物依次进行分散和干燥，得到纯化氧化石墨烯；

7、其中，步骤(1)中，所述膏体a1与所述水的用量重量比为1：20-300；

8、相对于100g的任意1个氧化石墨烯膏体，任意1个表面活性剂的用量为0.01-1g；所述通电处理的条件各自独立地包括：电流密度为0.01-1000ma/cm2，电压为0.1-50v，通电频率为5-15min/次，通电次数为2-5次；

9、步骤(3)中，所述电解液c2…所述电解液cn中的任意1个电解液中，氧化石墨烯的含量与所述电解液c1中氧化石墨烯的含量相同，表面活性剂的含量与所述电解液c1中表面活性剂的含量相同。

10、本发明的发明人在研究过程中发现，向反应体系中加入表面活性剂，能够促进氧化石墨烯与杂质分离，然后利用氧化石墨烯和杂质离子带不同电荷而向相反的电极方向移动的原理，能够使得溶液中的氧化石墨烯在电极表面富集浓缩，从而实现氧化石墨烯的纯化。

11、通过上述技术方案，本发明具有以下优点：

12、(1)本发明提供的提纯氧化石墨烯的方法能够较大程度的降低氧化石墨烯中的杂质含量，提高氧化石墨烯的提纯效率；且提纯过程不产生大量含酸废水，纯化成本低。

13、(2)本发明提供的提纯氧化石墨烯的方法，提纯过程用水量少，纯化效率高。

技术特征：

1.一种提纯氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述膏体a1与所述水的用量重量比为1：90-200。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述n个表面活性剂各自独立地以表面活性剂水溶液的形式提供，所述表面活性剂水溶液的浓度为0.05-0.2wt％。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述n个表面活性剂各自独立地选自十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、仲烷基磺酸钠、脂肪醇羟乙基磺酸钠、四聚丙烯苯磺酸钠、聚丙烯酰胺、羟甲基纤维素钠、月桂基硫酸三乙醇胺、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的至少一种；

5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述阴极与所述阳极相同或不同，各自独立地选自铂、钯、铑中的一种；优选地，所述阴极与所述阳极相同；更优选地，所述阴极与所述阳极均为铂。

6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，所述通电处理的条件各自独立地包括：电流密度为10-30ma/cm2，电压为5-10v，通电频率为5-10min/次，通电次数为3-5次。

7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述浓缩氧化石墨烯d1在25℃下的固含量为3-20wt％，优选为3-10wt％。

8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述压滤的条件包括：压力为0.5-0.9mpa，时间为0.5-1.0h。

9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述压滤得到的产物在25℃下的固含量为40-60wt％。

10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述干燥的方式为喷雾干燥；

技术总结本发明涉及新材料石墨烯的技术领域，公开了一种提纯氧化石墨烯的方法。该方法包括如下步骤：(1)将膏体A1与水接触，得到氧化石墨烯稀释液；(2)将氧化石墨烯稀释液与活性剂B1进行混合，得到电解液C1，然后在设置有阴极和阳极的电解槽中，将电解液C1进行通电处理，得到浓缩氧化石墨烯D1；(3)将膏体An和活性剂Bn依次循环加入到电解槽中，分别得到电解液Cn，并分别将电解液Cn依次进行通电处理，得到浓缩氧化石墨烯Dn；(4)将浓缩氧化石墨烯D1…浓缩氧化石墨烯Dn进行压滤，再将压滤得到的产物依次进行分散和干燥，得到纯化氧化石墨烯。该方法能够降低氧化石墨烯中的杂质含量，且纯化效率高。技术研发人员：马贺然,曹春雷,周杨,宋亚滨,张佑专,翟庆彬,何建武,杨得海,杨瑞琪受保护的技术使用者：甘肃旭碳新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5