一种高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺的制作方法

本发明属于陶瓷材料，具体涉及一种高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺。

背景技术：

1、镁铝尖晶石（mg·nal2o4）是一种特殊的透明陶瓷材料，具有优异的透明性和机械性能，适用于多个领域。其晶体结构由镁离子和铝离子构成，通过氧离子连接，赋予其出色的物理和光学性能。这种材料在可见光和红外光区域表现出良好的透过性，高于一般玻璃，因此被广泛应用于光学窗口制造。同时，其低吸收和低散射特性使其在激光技术中备受青睐。具有高硬度、强度和耐磨性的特点使其能够在恶劣环境下保持稳定性，适用于高温高压环境。此外，镁铝尖晶石还具有较高的化学稳定性，能够抵抗酸碱侵蚀，因此在化学实验室和特定环境中有广泛应用。其低热膨胀系数使其成为理想的高温窗口材料，适用于各种高温实验和工业应用。因此，镁铝尖晶石透明陶瓷在光学、激光、高温窗口等领域展现出了广阔的应用前景。

2、镁铝尖晶石的制备方法涵盖了多种技术路线，其中主要包括烧结法、电熔法、固相反应法、醇盐水解法等。烧结法是将工业氧化铝和轻烧氧化镁或其他含镁铝原料混合后在高温条件下烧结，形成镁铝尖晶石。这种方法生成的尖晶石具有高体积密度和良好的热稳定性。电熔法则是在电弧炉中高温熔融工业氧化铝和轻烧镁粉，制备高纯度的尖晶石，具有大体积密度和良好的热震稳定性。固相反应法和醇盐水解法则通过加入矿化剂（如nh4f、alf3、alcl3）来制备高性能的镁铝尖晶石粉体。固相反应法通过控制物料状态和温度等因素影响尖晶石的生成，而醇盐水解法则通过调控加水量和ph值等因素影响尖晶石的形貌和结构。

3、在一些应用中，如光学、激光、高温窗口等领域，以及一些需要长时间使用或在恶劣条件下运行的设备和器件材料，需要镁铝尖晶石透明陶瓷具备高硬度和高耐磨性，以确保表面不易受到划伤或磨损，从而保持其透明度和光学性能，保证使用寿命，减少维护成本。然而目前的工艺制成镁铝尖晶石透明陶瓷的硬度仍有不足，常常无法满足使用需求，限制其应用。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种耐磨、抗划伤的高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺。

2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，具体工艺为：

3、1）工业氧化铝、轻烧镁粉和熔炼剂按照质量比100：20~27：1.7~2.9备料并混合均匀，然后装入电弧炉中；

4、2）电弧炉的初始进料温度设定在1480℃~1520℃，逐渐升温至1770℃~1830℃的熔炼温度后保温110min~130min；

5、3）缓慢降温至980℃~1020℃的保温温度保温55min~65min，然后以每小时降低45℃~55℃的速率冷却至室温得到陶瓷粗料；

6、4）将陶瓷粗料再次放入电弧炉中，温度保持在1180℃~1220℃，保持220min~260min后缓慢冷却至室温即得。

7、本烧结工艺有助于提高镁铝尖晶石透明陶瓷的硬度，首先控制物料的比例(1.45≤n≤1.96)来控制所得镁铝尖晶石的晶形结构；所设定初始进料温度、熔炼温度、保温时间等工艺条件能够促进形成致密的晶体结构，提高陶瓷的硬度。设定的降温速率能减少晶格缺陷和内部应力，提高陶瓷的硬度和强度。二次烧结处理的温度和保温时间能够进一步优化晶体结构和颗粒排列，提高陶瓷的硬度。

8、优选的，上述高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，步骤1）中所述的工业氧化铝、轻烧镁粉和熔炼剂的质量比为100：22~25：2.1~2.5：0.7~0.9。对原料的质量比进行优化，更精确地控制各种原料在烧结过程中的相互作用，有利于形成更致密、更均匀的晶体结构，从而提高陶瓷的硬度。

9、优选的，上述高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，步骤1）中所述的熔炼剂为碳化硅和氧化锆的混合物。碳化硅和氧化锆的混合物作为熔炼剂，能使熔炼体系的温度更均匀、促进熔炼，使得本陶瓷材料可以直接高温成型，无需像传统固相反应等传统方法，先制成镁铝尖晶石粉，再成坯烧结，工序更短、工艺简单；还能够对陶瓷的晶体生长和排列产生积极影响，有助于形成更加致密、均匀的晶体结构，提高硬度和耐磨性。

10、优选的，上述高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，所述的碳化硅和氧化锆的质量比为1.2~1.8：0.5~1.1。优化碳化硅和氧化锆的比例，更精确地控制陶瓷中熔炼剂的成分，能够减少气孔和缺陷的形成，提高陶瓷的致密性和均匀性，从而形成更均匀、致密的晶体结构，在基本不影响透光率的情况下提高硬度和耐磨性。

11、优选的，上述高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，步骤2）中电弧炉的所述初始进料温度为1495℃~1505℃，所述熔炼温度为1795℃~1805℃。

12、优选的，上述高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，步骤2）中所述由初始进料温度升温至熔炼温度时的升温速率为25℃/h~35℃/h。

13、优选的，上述高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，步骤3）中所述保温温度为995℃~1005℃。

14、优选的，上述高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，步骤3）中缓慢降温至所述保温温度时的降温速率为5℃/h~10℃/h。

15、优选的，上述高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，步骤4）电弧炉中的温度保持在1195℃~1205℃，保持时间为235min~245min。

16、优选的，上述高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，步骤4）中所述缓慢冷却的降温速率为5℃/h~10℃/h。

17、优选的初始进料温度、熔炼温度、保温时间、升降温速率等工艺条件，能够进一步促进晶体结构的致密性，更好的提高陶瓷的硬度。

18、与现有技术相比，本发明的一种高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺所具有的有益效果是：本发明首先控制好原料的比例，来调节镁铝尖晶石的晶体结构和硬度。严格控制熔炼过程中的温度，确保原料充分熔化并保持在适宜的温度范围内，有利于形成均匀的晶体结构，提高硬度。控制冷却速度，影响到镁铝尖晶石晶体的生长速度和排列方式，从而影响硬度。在制备过程中添加适量的碳化硅、氧化锆，来增强晶体结构的稳定性，提高硬度。在制备完成后进行适当的热处理退火，消除内部应力，改善晶体结构，提高硬度。

19、本烧结工艺通过精确的原料配比、烧结温度控制、适当的冷却过程以及二次烧结处理，有效地优化了镁铝尖晶石透明陶瓷的晶体结构和内部组织，从而提高了陶瓷的硬度，使其更适合在需要高硬度材料的应用领域中使用。

技术特征：

1.一种高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，其特征在于，具体工艺为：

2.根据权利要求1所述的一种高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，其特征在于：步骤1）中所述的工业氧化铝、轻烧镁粉和熔炼剂的质量比为100：22~25：2.1~2.5：0.7~0.9。

3.根据权利要求1或2所述的一种高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，其特征在于：步骤1）中所述的熔炼剂为碳化硅和氧化锆的混合物。

4.根据权利要求3所述的一种高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，其特征在于：所述的碳化硅和氧化锆的质量比为1.2~1.8：0.5~1.1。

5.根据权利要求1所述的一种高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，其特征在于：步骤2）中电弧炉的所述初始进料温度为1495℃~1505℃，所述熔炼温度为1795℃~1805℃。

6.根据权利要求1或5所述的一种高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，其特征在于：步骤2）中所述由初始进料温度升温至熔炼温度时的升温速率为25℃/h~35℃/h。

7.根据权利要求1所述的一种高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，其特征在于：步骤3）中所述保温温度为995℃~1005℃。

8.根据权利要求1或7所述的一种高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，其特征在于：步骤3）中缓慢降温至所述保温温度时的降温速率为5℃/h~10℃/h。

9.根据权利要求1所述的一种高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，其特征在于：步骤4）电弧炉中的温度保持在1195℃~1205℃，保持时间为235min~245min。

10.根据权利要求1所述的一种高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，其特征在于：步骤4）中所述缓慢冷却的降温速率为5℃/h~10℃/h。

技术总结一种高硬度的镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结工艺，属于陶瓷材料技术领域。工业氧化铝、轻烧镁粉和熔炼剂混合均匀后装入电弧炉中；电弧炉的初始进料温度设定在1480℃~1520℃，逐渐升温至1770℃~1830℃的熔炼温度后保温110min~130min；缓慢降温得到陶瓷粗料；将陶瓷粗料再次放入电弧炉中，温度保持在1180℃~1220℃，保持220min~260min后缓慢冷却至室温即得。本烧结工艺通过原料配比、烧结温度控制、适当的冷却过程以及二次烧结处理，有效地优化了镁铝尖晶石透明陶瓷的晶体结构和内部组织，从而提高了陶瓷的硬度，使其更适合在需要高硬度材料的应用领域中使用。技术研发人员：王再义,孙峰,刘阔地,尤浩,迟庆斌,杨厚萌,王晟,董廷霞,董开勋,王路,黄硕,闫卉,王子诚受保护的技术使用者：中材高新氮化物陶瓷有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5