一种低温制备粗颗粒碳化钨粉方法与流程

本发明涉及粉末冶金碳化钨生产，具体为一种低温制备粗颗粒碳化钨粉方法。

背景技术：

1、在现代工业生产中，硬质合金因其出色的耐磨性、韧性以及抗热冲击和抗热疲劳性能而受到高度重视。粗颗粒碳化钨是制备粗晶硬质合金的关键原材料之一，这种硬质合金广泛应用于各种高强度、高耐磨的地矿工具，如石油钻井、凿岩钎具、截煤机齿、路面冷铣刨机齿、盾构刀具等。这些应用领域对材料的性能要求极高，因此粗颗粒碳化钨的质量直接关系到地矿工具的使用寿命和开采效率。

2、传统的粗颗粒碳化钨生产方法主要包括以下几种：高温氢气还原制备粗颗粒钨粉，继而通过高温碳化得到粗颗粒碳化钨粉；添加各种促进钨粉颗粒生长的添加剂以获得粗颗粒钨粉，随后进行碳化处理以制备碳化钨粉；或者在氢气还原过程中增加水压，以促进钨粉颗粒的生长，再通过碳化反应生产碳化钨粉。然而，这些方法存在一系列问题。首先，它们都依赖于高温条件，导致生产成本显著增加，经济效益受到负面影响。其次，所得到的粗颗粒碳化钨往往不是单一晶粒的生长，而是多个碳化钨颗粒的团聚形成假颗粒，这在硬质合金的生产中是不利的。这种假颗粒结构的碳化钨粉会影响最终硬质合金产品的性能，尤其是在耐磨性和韧性方面。

3、因此，本发明提出一种低温制备粗颗粒碳化钨粉方法，来解决现有技术的不足。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种低温制备粗颗粒碳化钨粉方法，该方法能够在较低的温度条件下有效生产单一晶粒的粗颗粒碳化钨粉末。与现有技术相比，本发明的方法可大幅度降低生产成本，并显著提高硬质合金的性能，尤其是在耐磨性、韧性以及抗热冲击和抗热疲劳方面。这一技术的突破将为硬质合金行业带来重大的进步，有望引领该领域向更高效率和更优性能的方向发展。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种低温制备粗颗粒碳化钨粉方法，包括以下步骤：

3、s1、提供一混合物，包括细颗粒钨粉和细颗粒炭黑，其中细颗粒钨粉的平均粒径为0.2-8μm，细颗粒炭黑的平均粒径为0.5-5μm，细颗粒钨粉和细颗粒炭黑按照质量比10:1混合；

4、s2、向混合物中添加活化剂，所述活化剂由钴粉和锌粉组成，钴粉和锌粉的平均粒径均为1-5μm，活化剂的总添加量为钨粉质量的1％-10％，并且钴粉和锌粉的添加比例为1:1至1:3；

5、s3、将钨粉、炭黑、钴粉和锌粉按照总重量计的比例混合，以确保碳化反应的均匀性和完整性；

6、s4、将上述混合物置于球磨机中进行球磨处理，球磨中使用的球体为合金钢球，球与料的体积比为1:1到6:1，球磨时间设定为5-60小时以确保混合物达到充分的混合和均匀化；

7、s5、将球磨后的混合物在碳化炉中，于1200-1450℃下进行碳化，碳化时间设定为20-200分钟，氢气流速控制在100-500ml/min以作为保护气体，保护气体流速的控制有助于碳化反应的进行和粗颗粒碳化钨粉的特性控制；

8、s6、碳化后的粗颗粒碳化钨粉经过冷却至室温后，进行湿式研磨和过筛处理，所述湿式研磨使用的介质为去离子水或乙醇，过筛处理使用具有50-500μm孔径的筛网，以去除未反应的钨粉和炭黑，得到均一粒径的粗颗粒碳化钨粉；

9、s7、使用3％-37％浓度的盐酸溶液处理碳化后的粗颗粒碳化钨粉，以除去其中的钴粉和锌粉及其他可能的金属杂质；

10、s8、将处理后的碳化钨粉在100-150℃的热风循环烘箱中进行烘干处理，烘干时间为1-4小时，以确保粉末中的湿气被完全去除，得到干燥的粗颗粒碳化钨粉。

11、优选的，所述细颗粒钨粉具有高纯度，纯度≥99.9％，且钨粉中杂质含量控制在0.1％以下，杂质包括但不限于铁、镍、铝金属元素。

12、优选的，所述活化剂钴粉和锌粉的添加量，分别根据所需粗颗粒碳化钨粉的颗粒大小进行调整，以实现不同粒径碳化钨粉的定向制备，制备粒径较大的碳化钨粉时，增加活化剂的添加量，以促进颗粒生长。

13、优选的，所述s4步骤中，球磨过程采用干燥球磨技术，球磨机内部的温度控制在50-80℃，以防止材料过热并保持化学成分的稳定性。

14、优选的，所述s5步骤中，所述碳化过程在石墨舟内进行，石墨舟盖设置有可调节的气体排放孔，以控制舟内的气压并促进碳化钨颗粒的生长，同时允许逸出的碳化钨气体和其他副产物气体排出，用于避免反应堆内压力过高。

15、优选的，所述碳化后的碳化钨粉在s6步骤中经过湿式研磨处理，研磨时间为1-5小时，所使用的研磨介质为粒径为1-3mm的异形磨料，以提高粉末的纯度和均匀性。

16、优选的，所述s6步骤中使用至少两个不同孔径的筛网进行串联过筛，第一个筛网具有较大孔径以去除较大的未反应颗粒，第二个筛网具有较小孔径以确保产品粒径的一致性。

17、优选的，所述s7步骤中，所使用的盐酸处理时间为1-3小时，处理过程中不断搅拌以确保金属杂质的充分溶解和移除，对处理后的废液进行处理和中和。

18、优选的，所述s8步骤采用真空烘干技术，烘干过程中保持真空度为-0.08至-0.095mpa，以加速水分的蒸发并防止粉末氧化。

19、优选的，所述粗颗粒碳化钨粉的平均粒径为10-50μm，且具有高度球形的形态，颗粒表面光滑，颗粒之间的粒径分布一致性高于90％，所述粗颗粒碳化钨粉适用于硬质合金、耐磨材料和高密度合金的生产。

20、本发明提供了一种低温制备粗颗粒碳化钨粉方法。具备以下有益效果：

21、1、在传统的高温固相生长方法中，生产粗颗粒碳化钨通常需要在1500°c以上的高温下进行，这不仅对生产设备的耐热性能提出了更高的要求，而且大量的能量消耗也导致了高昂的生产成本。相比之下，本发明采用低温生长的方式，大幅度减少了能量消耗，直接降低了生产成本。此外，低温条件下对设备的要求也相对较低，从而减少了设备投资和维护成本。

22、2、在本发明中，所选用的活化剂能够有效地降低反应的活化能，使得细颗粒的碳化钨能够迅速在活化剂熔体中溶解，并在粗颗粒碳化钨表面快速析出。这种溶解-析出机制极大地加快了粗颗粒的生长速度，从而提高了生产效率。

23、3、本发明的操作过程十分简便。首先，将细颗粒钨粉与碳黑按一定比例混合，然后加入适量的活化剂。在低温条件下，混合物被加热至活化剂熔化，之后保持一定时间，以促进碳化钨的生长，整个过程中，只需要控制好活化剂的种类、含量和反应的温度及时间，便可以精确控制最终产品的粒度和形貌。这种易于控制的特点使得从实验室到工业生产的放大成为可能。

24、4、本发明方法下碳化钨颗粒的生长过程是均匀和可控的，因此制备出的粗颗粒碳化钨具有更好的粒度均匀性和形貌规整性，这些颗粒在硬质合金等应用中，能够提供更优异的性能，如更高的硬度、更好的韧性和更强的耐磨性，这对于提升最终产品的市场竞争力至关重要。

25、5、本发明的方法简便易行，且易于控制，它可以无缝地从小规模实验室操作过渡到大规模的工业化生产，工业化生产过程中，可以通过连续或批量生产的方式来实现高效率的生产流程，这对于满足市场对碳化钨需求的快速响应具有重要意义。