一种高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法与流程

本发明涉及一种活性炭的制备方法，特别是一种高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法。

背景技术：

1、湿法磷酸活性炭是一种以湿法磷酸作为活化剂，活化处理木屑后所得到的活性炭种类，其常规的制备工艺是将湿法磷酸与木屑等生物质原材料进行混合，然后加热进行活化，最后酸洗干燥即可。

2、而为了获得较高品质的湿法磷酸活性炭，现目前的湿法磷酸工艺一般需要将活化温度提升至550℃以上(某些活性炭加工企业的实际活化温度可能更高)，这样才能获得拥有较大碘吸附值和亚甲蓝吸附值的活性炭。但是，在较高的温度下活化会导致湿法磷酸过度脱水生成难溶的焦磷酸和聚磷酸，甚至是多聚磷酸，且随着磷酸聚合度增加，多聚磷酸与木屑中的金属离子会形成更难溶的多聚磷酸盐，这些聚磷酸和多聚磷酸物的生成不仅会进一步降低湿法磷酸中起到活化作用的正磷酸的含量，从而降低活化效果，并且，这些难溶的焦磷酸、聚磷酸、多聚磷酸和多聚磷酸盐还会形成灰分滞留在活性炭中，从而造成活性炭灰分含量较高。

3、也就是说，高温活化不仅会进一步降低湿法磷酸中正磷酸的含量，还会形成灰分滞留在活性炭中，最终造成湿法磷酸活性炭品质的下降。

4、但是，如果选择在较低活化温度下进行活化处理，虽然能够避免生成更大量的多聚磷酸以及多聚磷酸盐，但是由于其低温活化效果不理想，活性炭品质较低，鲜有活性炭生产企业会采用这种方法。

5、另外，由于湿法磷酸中本身含有较多的聚磷酸和多聚磷酸，导致湿法磷酸在低温下的粘性较大，流动性较差，因此，在与木屑等原料进行混合时，起到活化作用的正磷酸很难进入木屑内部，而当温度提升后，虽然湿法磷酸会逐渐降低粘度，其流动性也随着提高，但是，随之而来的就是前述的现象，即多聚磷酸物会随着温度的提高而不断增加，从而进一步降低正磷酸的浓度，降低了活化效果。

6、虽然现目前一些企业通过采用延长浸渍时间、增加磷酸含量和加入助剂等方法，在一定程度上克服了前述的问题，但是，其随之而来的缺陷就是耗时长(一般需要6-10h)和生产成本的增加，这对于企业来说并不友好。

7、因此，如何在提高活性炭品质的前提下，还缩短工艺耗时、减少磷酸用量和降低活化温度，是该领域目前研究的重点方向。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，提供一种高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法。经本发明工艺处理的活性炭具有灰分低，品质高的特点；此外，本发明工艺耗时短、用酸量少，具有成本低的特点，适宜进行工业推广。

2、本发明的技术方案：一种高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，将用于活化的木屑的湿法磷酸先预热处理，然后再将预热处理的湿法磷酸用于木屑制备活性炭。

3、前述的高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，所述方法包括如下步骤：

4、(1)将木屑先烘干，然后粉碎、筛分，得木粉；

5、(2)取湿法磷酸，对其进行预加热，得热湿法磷酸；

6、(3)趁热向热湿法磷酸中加入木粉并搅拌均匀，然后在惰性气体的保护下继续加热进行活化，得活化料；

7、(4)将活化料取出冷却，然后先采用磷酸溶液酸洗，然后再用去离子水洗涤至中性，最后干燥即可获得活性炭。

8、前述的高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，所述方法具体步骤如下：

9、(1)将木屑先于70-90℃烘干，然后粉碎筛分至20-60目，得木粉；

10、(2)取湿法磷酸，于50-90℃对其进行预加热5-20min，得热湿法磷酸；

11、(3)趁热向热湿法磷酸中加入木粉并搅拌均匀，然后在惰性气体的保护下继续加热至400-500℃进行活化1-3h，得活化料；

12、(4)将活化料取出冷却，然后先采用磷酸溶液酸洗，然后再用去离子水洗涤至中性，最后干燥即可获得活性炭。

13、前述的高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，步骤(1)所述烘干温度为80℃。

14、前述的高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，步骤(2)所述湿法磷酸的浓度为40-50be。

15、前述的高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，步骤(2)所述预加热温度为70℃，时间为10min。

16、前述的高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，步骤(3)所述热湿法磷酸与木粉的质量比我2-3:1。

17、前述的高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，步骤(3)所述加热的速率为10℃/min，最终活化温度为450℃。

18、前述的高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，步骤(4)所述活化料是冷却至室温。

19、前述的高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，步骤(4)所述磷酸溶液的浓度为10be，温度为80℃。

20、本发明的有益效果

21、本发明通过对湿法磷酸进行预加热处理，在低温预加热时，可以促进湿法磷酸中的多聚磷酸的水解形成正磷酸，从而提高了湿法磷酸的流动性以及正磷酸的含量，尤其是在70℃附近预热处理时，其正磷酸含量最高，当预加热处理后的湿法磷酸与木屑混合时，其中的大量正磷酸能够迅速的进入木屑的内部，从而提高了后续的活化效果；并且多出来的正磷酸是湿法磷酸自身的多聚磷酸水解产生，不需要额外添加磷酸，因此也降低了磷酸的用量。

22、与此同时，由于大量的正磷酸前期就进入木屑的内部进行活化，因此，本发明的工艺不需要额外的延长浸渍时间；并且，可以在原有的550℃以上的活化温度的基础上，对活化温度进行下调，经本申请人研究，本发明工艺在450℃附近进行活化时，即能够获得很好的活化效果；此外，该温度下多聚磷酸以及多聚磷酸盐的生成量相对较少，加上预热时分解的多聚磷酸也降低了多聚磷酸的含量，因此本发明工艺进一步降低了活性炭的灰分，提高了碘值和亚甲蓝值。

23、综上所述，本发明工艺处理的活性炭具有灰分低，品质高的优点，且本发明工艺具有耗时短、用酸量少和成本低的优点，适宜进行工业推广。

技术特征：

1.一种高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：将用于活化的木屑的湿法磷酸先预热处理，然后再将预热处理的湿法磷酸用于木屑制备活性炭。

2.根据权利要求1所述的高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

3.根据权利要求1或2所述的高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于，所述方法具体步骤如下：

4.根据权利要求3所述的高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述烘干温度为80℃。

5.根据权利要求3所述的高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述湿法磷酸的浓度为40-50be。

6.根据权利要求3所述的高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述预加热温度为70℃，时间为10min。

7.根据权利要求3所述的高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述热湿法磷酸与木粉的质量比我2-3:1。

8.根据权利要求3所述的高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述加热的速率为10℃/min，最终活化温度为450℃。

9.根据权利要求3所述的高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述活化料是冷却至室温。

10.根据权利要求3所述的高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述磷酸溶液的浓度为10be，温度为80℃。

技术总结本发明公开了一种高品质低成本的湿法磷酸活性炭的制备方法，将用于活化的木屑的湿法磷酸先预热处理，然后再将预热处理的湿法磷酸用于木屑制备活性炭。经本发明工艺处理的活性炭具有灰分低，品质高的特点；此外，本发明工艺耗时短、用酸量少，具有成本低的特点，适宜进行工业推广。技术研发人员：潘红艳,李文飞,吕玉涛,张丹,林倩,张丽,曹建新受保护的技术使用者：瓮福（集团）有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5