一种氧化石墨烯的热还原工艺方法及装置与流程

本发明涉及还原石墨烯的，具体涉及一种氧化石墨烯的热还原工艺方法及装置。

背景技术：

1、目前还原石墨烯的制备方法主要有两种，化学还原法和高温热还原法。

2、化学还原法：有机或无机还原剂加入到氧化石墨烯分散液中，通过化学反应除去含氧官能团获得还原石墨烯。化学还原法技术问题：必须引入还原剂，且须在水系或有机系介质中进行还原，制备过程均需要固液分离、干燥和废液回收的步骤，污染严重，得到的产品含氧量高，影响导电性及导热性。

3、高温热还原法：是在惰性气氛下对氧化石墨烯进行快速高温(800℃～1000℃)热还原，使含氧官能团发生裂解反应形成co2或h2o等。由于高温处理时是由外向内的温度逐渐升高的步骤，如果进料不均匀，则会导致还原不完整；缓慢热处理过程中，伴随石墨烯层间含氧官能团的缓慢裂解，使原本插层后的氧化石墨烯重新堆叠，得到产品层数较高，比表面积较低；高温热还原法技术问题：高能耗，且得到的石墨烯不稳定批次连续性稳定性较差、出料效率较低等问题。

4、针对高温热还原法设计有较多的工艺设备。例如，专利cn104291322a公布的一种连续式还原炉，由进料装置、传动装置、炉体加热装置、冷却装置、出料装置组成；cn209890254u公布的一种热还原氧化石墨烯装置，由加料单元、回转炉、驱动装置、收集单元；第一种还原炉在进出料均采用机械传动装置，且两种装置的炉体均使用传动装置，使用机械传动密封较难处理，且安全性较低；氧化石墨烯及还原石墨烯流动性均较差，使用机械输送稳定性较差。cn209890254u公布的一种热还原氧化石墨烯装置，由加料装置、进气装置、收料装置；本方法进料口进料时不易控制进料量，物料进入受热不均匀，进料后氧化石墨烯会在极短时间还原，体积增加7-10倍且还原石墨烯为柳絮状，易反混入加料装置；由于氧化石墨烯及还原石墨烯本身物理性质问题，以上三种方法均存在进料、传输、出料不稳定的问题。

技术实现思路

1、本发明为了解决现有生产过程中氧化石墨烯还原的连续性差且不稳定的问题，提供了一种氧化石墨烯的热还原工艺方法及装置。

2、为达到上述目的，本发明提供以下技术方案：

3、一种氧化石墨烯的热还原工艺方法，包括以下步骤：

4、用惰性气体对氧化石墨烯粉体进行预处理；

5、用惰性气体将预处理后的氧化石墨烯粉体流化，使惰性气体与氧化石墨烯粉体形成均匀的气固混合物，并用稳定气流输送气固混合物；

6、气固混合物进行高温还原反应得到还原产物；

7、将还原产物冷却至预设温度后，进行气固分离后，收集还原石墨烯产品。

8、高温还原反应的反应温度为750℃-1100℃。

9、稳定气流的流速为10ml/min-50ml/min。

10、氧化石墨烯粉体的藏量为100g-150g。

11、用惰性气体对氧化石墨烯粉体进行预处理，使氧化石墨粉体烯处于氧含量低于50ppm的惰性气氛中。

12、将高温还原后的产物冷却至40℃以下。

13、一种用于上述氧化石墨烯的热还原工艺方法的装置，包括发射罐，发射罐上方设置加料单元，发射罐与气源连接，发射罐和气源之间设有流量计，发射罐与反应管的一端连接，反应管设置在反应炉中，反应管的另一端与冷凝管连接，冷凝管与收集罐连接，收集罐中设置气固分离设备，气固分离设备上设置尾气管线。

14、加料单元包括加剂罐，加剂罐固定在发射罐上方，加剂罐和发射罐之间设置第二加剂球阀，加剂罐的上方设置加料漏斗，加料漏斗和加剂罐之间设置第一加剂球阀，加剂罐的顶部还设有放空阀，加剂罐下部设置进气管。

15、冷凝管和收集罐之间设置出料口测温点。

16、反应管采用不锈钢材质。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

18、本发明的工艺方法通过本发明提供的装置，并控制工艺过程中的反应温度、载气量、藏量等，使得输送物料在气固两相是均匀分散，有效解决了热还原时间难以控制、粉体内导热不均匀，连续性稳定性差、出料效率较低等问题。本发明所采用的氧化石墨烯高温还原方法，思路新颖，工艺可性靠强，产品的比表等质量指标优异及稳定，为高端还原石墨烯产品的制备提供了新方法。

19、本发明的装置采用气力输送，在发射罐中使得粉体均匀分散于惰性气体中，气固混合物连续稳定地进入反应管进行高温还原反应，流量计提供较高的气速也使得氧化粉体传热均匀、还原充分，使得石墨烯还原粉体产出连续，在反应管内无残留且质量稳定。本发明的装置结构简单，易于操作，能够确保主生产过程的运行的连续、平稳，可节约时间，缩短试验的周期。

技术特征：

1.一种氧化石墨烯的热还原工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯的热还原工艺方法，其特征在于，高温还原反应的反应温度为750℃-1100℃。

3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯的热还原工艺方法，其特征在于，稳定气流的流速为10ml/min-50ml/min。

4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯的热还原工艺方法，其特征在于，氧化石墨烯粉体的藏量为100g-150g。

5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯的热还原工艺方法，其特征在于，用惰性气体对氧化石墨烯粉体进行预处理，使氧化石墨粉体烯处于氧含量低于50ppm的惰性气氛中。

6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯的热还原工艺方法，其特征在于，将高温还原后的产物冷却至40℃以下。

7.一种用于权利要求1所述的氧化石墨烯的热还原工艺方法的装置，其特征在于，包括发射罐(9)，发射罐(9)上方设置加料单元，发射罐(9)与气源(1)连接，发射罐(9)和气源(1)之间设有流量计(2)，发射罐(9)与反应管(13)的一端连接，反应管(13)设置在反应炉(12)中，反应管(13)的另一端与冷凝管(14)连接，冷凝管(14)与收集罐(16)连接，收集罐(16)中设置气固分离设备(17)，气固分离设备(17)上设置尾气管线(18)。

8.根据权利要求7所述的一种用于氧化石墨烯的热还原工艺方法的装置，其特征在于，加料单元包括加剂罐(7)，加剂罐(7)固定在发射罐(9)上方，加剂罐(7)和发射罐(9)之间设置第二加剂球阀(8)，加剂罐(7)的上方设置加料漏斗(4)，加料漏斗(4)和加剂罐(7)之间设置第一加剂球阀(5)，加剂罐(7)的顶部还设有放空阀(6)，加剂罐(7)下部设置进气管(19)。

9.根据权利要求7所述的一种氧化石墨烯的热还原工艺方法的装置，其特征在于，冷凝管(14)和收集罐(16)之间设置出料口测温点(15)。

10.根据权利要求7所述的一种氧化石墨烯的热还原工艺方法的装置，其特征在于，反应管(13)采用不锈钢材质。

技术总结本发明公开了一种氧化石墨烯的热还原工艺方法及装置，属于还原石墨烯的技术领域。本发明通过用惰性气体对氧化石墨烯粉体进行预处理，并用惰性气体将预处理后的氧化石墨烯粉体流化，使惰性气体与氧化石墨烯粉体形成均匀的气固混合物，并用稳定气流输送气固混合物；气固混合物进行高温还原反应得到还原产物；将还原产物冷却至预设温度后，进行气固分离得到还原石墨烯产品。本发明的工艺方法通过提供的装置，并控制工艺过程中的反应温度、载气量、藏量等，使得输送物料在气固两相是均匀分散，有效解决了热还原时间难以控制、粉体内导热不均匀，连续性稳定性差、出料效率较低等问题。技术研发人员：曹劲松,陈琦,张淑敏,刘弓,巩阳,张小虎受保护的技术使用者：陕西煤业化工技术研究院有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5