一种利用回收碳纤维制备轻质高强孔隙可调多孔碳砖的方法与流程

本发明涉及碳材料制备，尤其涉及一种利用回收碳纤维制备轻质高强孔隙可调多孔碳砖的方法。

背景技术：

1、粘胶基碳纤维是指以粘胶纤维经过预氧化、碳化所制备的碳纤维。粘胶纤维是一种再生纤维素纤维，又称人造丝，它是利用天然纤维，如木材、麻和棉花等，经制浆粕、磺化、熟化和纺丝等处理而成。由于粘胶基碳纤维具有密度低、热导率低，易于高纯化(指碱和碱土金属杂质含量)等特点，其在热防护材料、航天工业和尖端军工技术领域中具有不可替代的作用。近年来，随着我国航空航天和热工装备技术的巨大发展，粘胶基碳纤维的消耗量逐年攀升。随之面临的新问题是产生大量的废弃粘胶基碳纤维。如何将这些废碳纤维回收利用，再生产出高附加值的产品已成为无法回避的关键问题。

2、碳砖以碳质为原料，加入适量结合剂制成的耐高温中性耐火材料制品。碳砖在冶金工业应用广泛，其中以高炉碳砖用量最大，许多高炉的炉底和炉缸是用碳砖砌筑的。此外，还广泛用在电镀工业的酸洗槽、电镀槽,造纸工业的溶解槽,化学工业的反应槽、贮槽，石油化学工业的高压釜等。以回收碳纤维为原料生产多孔碳砖是再生产出高附加值产品的不错选择。

3、首先，随着我国碳纤维产业的发展和市场需求量的增加，废弃碳纤维的产量逐年攀升，这意味着以回收碳纤维为原料生产多孔碳砖的成本更低。其次，与传统多孔碳砖的原料相比(焦炭、无烟煤)，粘胶基碳纤维具有密度更低、强度更高和更耐腐蚀的特点，这有利于生产出更适合工业生产的轻质高强的多孔碳砖。最后，通过调控回收碳纤维的长径比，可间接调控多孔碳砖的堆积孔隙，实现最终产品的孔隙可调控。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种利用回收碳纤维制备轻质高强孔隙可调多孔碳砖的方法，该方法成本低、易操作、周期短。本发明提出以废弃黏胶基碳纤维为原料，通过机械球磨工艺实现回收碳纤维长径比的调控，间接调控多孔碳砖堆积孔隙的制备思路，进而制得轻质高强孔隙可调的多孔碳砖。

2、为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供的这种利用回收碳纤维制备轻质高强孔隙可调多孔碳砖的方法，包括如下步骤：

4、步骤一、将废弃粘胶基碳纤维毡进行剪切、破碎和过筛后，获得回收碳纤维粉；

5、步骤二、以弱酸性聚乙烯亚胺水溶液为球磨介质，将步骤一中的回收碳纤维粉进行球磨处理，获得长径比调控后的回收碳纤维粉浆料,长径比调控范围在18至120微米之间；

6、步骤三、将酚醛树脂粉加入步骤二中调控后的回收碳纤维浆料中，充分搅拌，然后烘干，获得酚醛树脂包覆的糊料颗粒；

7、步骤四、将步骤三中获得的糊料细颗粒进行冷模压成型，获得生坯；

8、步骤五、在惰性气氛保护下，将步骤四中得到的生坯进行碳化处理，得到以回收碳纤维为原料的轻质高强孔隙可调的多孔碳砖。

9、优选的，所述步骤一中，过筛目数为200目。

10、优选的，所述步骤二中，球磨转速为200-400r/min，球磨时间为2-4h。

11、优选的，所述步骤二中，回收碳纤维粉末用量为总物料的70-75％，聚乙烯亚胺含量为总物料的0.8％，去离子水总用量为100ml。

12、优选的，所述步骤三中，酚醛树脂用量为总物料的25-30％。

13、优选的，所述步骤三中，搅拌转速为200r/min，搅拌时间为1h。

14、优选的，所述步骤四中，冷模压成型的成型压力为5-10mpa，保压时间为3-10min.

15、优选的，所述步骤五中，碳化处理的工艺参数具体为：rt-300℃，时间为3h；300-1000℃，时间为12h；1000-1000℃，时间为1h；1000-600℃，时间为6h；600℃-rt，自然冷却。

16、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

17、1、本发明以粘胶基碳纤维毡加工中产生的边角料和超过粘胶基碳纤维毡使用周期的废料为原料，将回收后的粘胶基碳纤维粉进行机械球磨后获得长径比调控后的微米级颗粒。基于碳纤维本身的长径比大，在调控过程中结合机械球磨的技术特点，回收碳纤维的长度会无限接近于其直径(即长径比减小)，最终回收碳纤维粉末呈近球形颗粒。

18、2、本发明以弱酸性聚乙烯亚胺水溶液为球磨介质，增强了回收碳纤维浆料的流动性，解决了长纤维球磨不充分和缠绕等问题，有利于长径比的调控。同时，吸附于纤维表面的聚乙烯亚胺与酚醛树脂有较强的亲和力，有利于酚醛树脂粉包覆在纤维表面，缩短制备周期。长径比调控后的回收碳纤维在成型过程中产生的堆积孔隙会有所不同，长径比大的纤维粉在成型时产生的孔隙数量更多、尺寸更大，而长径比小的纤维粉在成型时产生的孔隙数量更少、尺寸更小。同时，回收后的碳纤维具有密度低、比强度高的特点，从而实现利用回收碳纤维制备轻质高强孔隙可调多孔碳砖的目的。

19、3、本发明操作过程具有废弃碳纤维利用率高、生产成本低、制备周期短、对工艺操作和设备要求低的特点。这有利于实现废弃碳纤维的高效回收利用，变废为宝。

技术特征：

1.一种利用回收碳纤维制备轻质高强孔隙可调多孔碳砖的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种利用回收碳纤维制备轻质高强孔隙可调多孔碳砖的方法，其特征在于，所述步骤一中，过筛目数为200目。

3.根据权利要求1所述的一种利用回收碳纤维制备轻质高强孔隙可调多孔碳砖的方法，其特征在于，所述步骤二中，球磨转速为200-400r/min，球磨时间为2-4h。

4.根据权利要求1所述的一种利用回收碳纤维制备轻质高强孔隙可调多孔碳砖的方法，其特征在于，所述步骤二中，回收碳纤维粉用量为总物料的70-75％，聚乙烯亚胺含量为总物料的0.8％，去离子水总用量为100ml。

5.根据权利要求1所述的一种利用回收碳纤维制备轻质高强孔隙可调多孔碳砖的方法，其特征在于，所述步骤三中，酚醛树脂用量为总物料的25-30％。

6.根据权利要求1所述的一种利用回收碳纤维制备轻质高强孔隙可调多孔碳砖的方法，其特征在于，所述步骤三中，搅拌转速为200r/min，搅拌时间为1h。

7.根据权利要求1所述的一种利用回收碳纤维制备轻质高强孔隙可调多孔碳砖的方法，其特征在于，所述步骤四中，冷模压成型的成型压力为5-10mpa，保压时间为3-10min。

8.根据权利要求1所述的一种利用回收碳纤维制备轻质高强孔隙可调多孔碳砖的方法，其特征在于，所述步骤五中，碳化处理的工艺参数具体为：rt-300℃，时间为3h；300-1000℃，时间为12h；1000-1000℃，时间为1h；1000-600℃，时间为6h；600℃-rt，自然冷却。

技术总结本发明公开了一种利用回收碳纤维制备轻质高强孔隙可调多孔碳砖的方法，包括如下步骤：步骤一、将废弃粘胶基碳纤维毡进行剪切、破碎和过筛后，获得回收碳纤维粉；步骤二、以弱酸性聚乙烯亚胺水溶液为球磨介质，将步骤一中的回收碳纤维粉进行球磨处理，获得长径比调控后的回收碳纤维粉浆料,长径比调控范围在18至120微米之间；步骤三、将酚醛树脂粉加入步骤二中调控后的回收碳纤维浆料中，充分搅拌，然后烘干，获得酚醛树脂包覆的糊料颗粒；步骤四、将步骤三中获得的糊料细颗粒进行冷模压成型，获得生坯；步骤五、在惰性气氛保护下，将步骤四中得到的生坯进行碳化处理，得到以回收碳纤维为原料的轻质高强孔隙可调的多孔碳砖。技术研发人员：肖浩,张明瑜,肖孝天,林祥宝,卜宇轩,宋良芬受保护的技术使用者：安徽弘昌新材料股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5