一种晶体铬酸酐的制备方法与流程

本发明属于铬盐生产，具体涉及一种晶体铬酸酐的制备方法。

背景技术：

1、在传统铬酸酐生产工艺中将红矾钠料液与硫酸反应，通过静止分层后得到硫酸氢钠和铬酸酐，分层过程往往导致铬酸酐产品不纯或大量铬酸酐留存于硫酸氢钠中，导致铬的利用率较低。

2、目前国内生产晶体铬酸酐的技术一般为电解晶体铬酸酐法，但是目前国内的离子膜以及隔膜电解槽的涂层板的耐用性较差，并不能实现大规模的产业化实施。也有报道部分企业通过液相反应，通过反复洗涤提纯铬酸酐制取晶体铬酸酐，但是此种方法的能耗较大，将会产生大量含铬废水。本方法在传统技术做了部分改进，引进除杂工艺和蒸发结晶工艺，能在低成本的情况生产晶体铬酸酐，残留的铬酸酐母液能返回前端用于反应配料，不会额外产生三废。

技术实现思路

1、本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

2、为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种晶体铬酸酐制备的方法，包括以下步骤：

3、步骤一、将红矾钠料液和硫酸混合，加热反应，保温熟化；

4、步骤二、将熟化后的物料静置分离，得到铬酸酐母液和硫酸氢钠；

5、步骤三、将铬酸酐母液电解，然后蒸发，得到铬酸酐料液；

6、步骤四、将蒸发后的铬酸酐料液进行结晶，脱水，得到晶体铬酸酐。

7、优选的是，所述步骤一中，红矾钠料液为63-68波美度；硫酸为96～100wt％硫酸。

8、优选的是，所述步骤一中，所述红矾钠料液与硫酸的质量比为1：0.45～0.85；

9、优选的是，所述步骤一中，所述加热反应的温度为190～220℃，反应1～2.5小时。

10、优选的是，所述步骤一中，保温熟化的温度为100～150℃，熟化的5～50分钟。

11、优选的是，所述步骤二中，静置的时间为30～45min。

12、优选的是，所述步骤三中，将铬酸酐母液电解的过程为：将铬酸酐母液稀释为40-50波美度料液，然后通过陶瓷电解桶电解除去铬酸酐母液中的超标的金属元素杂质。

13、优选的是，所述步骤三中，所述蒸发为低温负压蒸发，蒸发温度在90～100℃内蒸发，蒸发时间控制在1～2小时；且蒸发至65～68波美度。

14、优选的是，所述步骤四中，将蒸发后的铬酸酐料液进行结晶的时间为1～6小时。

15、优选的是，所述步骤四中，所述脱水采用在钛材离心机内分离得到晶体铬酸酐；脱水得到的铬酸酐母液返回步骤三用于电解用料。

16、本发明至少包括以下有益效果：本发明提供了一种晶体铬酸酐制备的方法，其目的是提高铬酸酐产品品质，并在生产过程中不产生额外额三废，并能在简单的改造后进行生产高品质的晶体铬酸酐。

17、本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

技术特征：

1.一种晶体铬酸酐制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的晶体铬酸酐制备的方法，其特征在于，所述步骤一中，红矾钠料液为63-68波美度；硫酸为96～100wt％硫酸。

3.如权利要求1所述的晶体铬酸酐制备的方法，其特征在于，所述步骤一中，所述红矾钠料液与硫酸的质量比为1：0.45～0.85。

4.如权利要求1所述的晶体铬酸酐制备的方法，其特征在于，所述步骤一中，所述加热反应的温度为190～220℃，反应1～2.5小时。

5.如权利要求1所述的晶体铬酸酐制备的方法，其特征在于，所述步骤一中，保温熟化的温度为100～150℃，熟化的5～50分钟。

6.如权利要求1所述的晶体铬酸酐制备的方法，其特征在于，所述步骤二中，静置的时间为30～45min。

7.如权利要求1所述的晶体铬酸酐制备的方法，其特征在于，所述步骤三中，将铬酸酐母液电解的过程为：将铬酸酐母液稀释为40-50波美度料液，然后通过陶瓷电解桶电解除去铬酸酐母液中的超标的金属元素杂质。

8.如权利要求1所述的晶体铬酸酐制备的方法，其特征在于，所述步骤三中，所述蒸发为低温负压蒸发，蒸发温度在90～100℃内蒸发，蒸发时间控制在1～2小时；且蒸发至65～68波美度。

9.如权利要求1所述的晶体铬酸酐制备的方法，其特征在于，所述步骤四中，将蒸发后的铬酸酐料液进行结晶的时间为1～6小时。

10.如权利要求1所述的晶体铬酸酐制备的方法，其特征在于，所述步骤四中，所述脱水采用在钛材离心机内分离得到晶体铬酸酐；脱水得到的铬酸酐母液返回步骤三用于电解用料。

技术总结本发明公开了一种晶体铬酸酐制备的方法，包括以下步骤：步骤一、将红矾钠料液和硫酸混合，加热反应，保温熟化；步骤二、将熟化后的物料静置分离，得到铬酸酐母液和硫酸氢钠；步骤三、将铬酸酐母液电解，然后蒸发，得到铬酸酐料液；步骤四、将蒸发后的铬酸酐料液进行结晶，脱水，得到晶体铬酸酐。本发明提供了一种晶体铬酸酐制备的方法，其目的是提高铬酸酐产品品质，并在生产过程中不产生额外额三废，并能在简单的改造后进行生产高品质的晶体铬酸酐。技术研发人员：肖棱,谢友才,樊诗贤,蒲青松,刘锋,段波,刘佐浩受保护的技术使用者：四川省绵阳市华意达化工有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5