一种水合肼生产过程中废水回收利用的方法与流程

本发明涉及一种水合肼生产过程中含盐废水回收利用的方法，属于化工环保。

背景技术：

1、水合肼，又名：水合联氨，化学式为n2h4•h2o，为强还原剂，是重要的化工原料，也是医药、农药、染料、发泡剂、显影剂、抗氧化剂的原料；用于锅炉水去氧、高纯金属制取、有机化合物合成及还原、稀有元素分离，还用作火箭燃料及炸药的制造，随着技术的进步、社会的发展，近年来水合肼的应用领域在不断拓宽。水合肼的生产方法主要有拉西法、尿素法、酮连氮法、双氧水法以及空气氧化法等。本发明提到的产生废盐水的水合肼生产方法为酮连氮法，它是采用丙酮、次氯酸钠与氨反应生产中间体——酮连氮，酮连氮在高压下水解生产水合肼。其主要化学反应方程式为：

2、2naoh＋cl2→nacl＋naclo＋h2o

3、nh3+naclo→nh2cl+naoh

4、ch3coch3+nh3+nh2cl+naoh→(ch3)2c=n-nh2+h2o+nacl

5、(ch3)2c=n-nh2+h2o+ch3coch3→(ch3)2c=n-n=c(ch3)2

6、(ch3)2c=n-n=c(ch3)2+3h2o→n2h4•h2o+2 ch3coch3

7、因此，如以上反应，说明在酮连氮法生产水合肼的过程中，会产生7~10%的nacl废盐水。

技术实现思路

1、本发明涉酮连氮法生产水合肼过程中副产的低浓度氯化钠废水，通过渗透膜回收一部分水，直接回用到反应系统，既减少了反应系统的软水用量，又减少废水排放量，进一步降低了废水处理费用。本发明工艺提供的酮联氮法生产水合肼废水回收利用工艺包括以下几个步骤：1、在酮连氮水合肼生产工艺的氨回收工序中，增加浓氨水反应系统，浓氨水反应系统由吸收塔，循环泵，冷却器构成，配制出浓氨水。2、水合肼反应过程排出的7-10%氯化钠废水，经过正渗透膜装置，以浓氨水为吸取液，提高氯化钠浓度15-20%，减少废水量。3、废水中的水经过渗透膜进入浓氨水，对其进行稀释，变为稀氨水，一部份回水合肼反应装置作为原料利用，一部分作为浓氨水反应系吸收剂，生产浓氨水作为汲取液。

2、图1为本发明工艺的主要流程图

3、有益效果

4、循环回收利用氯化钠废水中的水，提高氯化钠浓度，减少废水量，节约废水处理成本。

5、发明工艺涉及步骤

6、本发明工艺主要涉及以下几个步骤：

7、第一步，浓氨水配制，将液氨通入浓氨水吸收塔中，利用稀氨水进行吸收，配制出30%左右的浓氨水。第二步，将水合肼反应系统生成的含氯化钠约10%左右的废盐水通入正渗透膜装置中，以浓氨水为吸取液，进行浓缩处理，得到含氯化钠20%左右的盐水和稀氨水。第三步、浓氨水通过正渗透膜装置后，变为稀氨水，稀氨水分为两部分，一部分进入水合肼反应系统回收利用、一部分进入浓氨水吸收塔回收利用。

8、实施案例

9、案例1

10、①、将液氨通入浓氨水吸收塔中，以软水为吸收液，配制出30%的浓氨水。温度控制在＜45℃、压力0.1mpa。②、将含氯化钠10%左右的废盐水通入正渗透膜装置中，以30%的浓氨水为吸取液，对氯化钠进行浓缩处理。③、通过步骤②得到含氯化钠20%左右的盐水和15%左右的稀氨水，稀氨水一部分回水合肼反应系统、一部分回浓氨水吸收塔循环利用。

11、案例2

12、①、将液氨通入浓氨水吸收塔中，以软水为吸收液，配制出30%的浓氨水。温度控制在＜45℃、压力0.1mpa。②、将含氯化钠7.5%左右的废盐水通入正渗透膜装置中，以30%的浓氨水为吸取液，对氯化钠进行浓缩处理。③、通过步骤②得到含氯化钠15%左右的盐水和15%左右的稀氨水，稀氨水一部分回水合肼反应系统、一部分回浓氨水吸收塔循环利用。

技术特征：

1.一种水合肼生产过程中废水回收利用的方法，主要包括以下步骤：（1）在酮连氮水合肼生产工艺的氨回收工序中，增加浓氨水反应系统，浓氨水反应系统由吸收塔，循环泵，冷却器构成。（2）水合肼反应过程中排出的废水，经过正渗透膜装置，以浓氨水为汲取夜，使废水中的氯化钠浓度从7~10%浓缩到15~20%，废水的量减少50%，可以节约废水处理费用。(3)废水中的水经过正渗透膜进入汲取液浓氨水，汲取液氨水浓度降低，成为稀氨水，一部分稀氨水直接送到水合肼反应器作为生产原料水合肼的原料，可以生产水合肼时软水用量。另一部分稀氨水作为浓氨水反应系吸收剂，生产浓氨水作为汲取液。

2.根据权利要求书1步骤（1）（3）浓氨水的吸收液采用稀释后的汲取液。

3.根据权利要求书1步骤（1）（3）作为汲取液的浓氨水浓度应不低于30%，浓氨水反应系统应该在加压调节下运行，压力不应低于0.1mpa，系统吸收温度不高于45℃。

4.根据权利要求书1步骤（2）废水采用正渗透膜装置进行浓缩，采用浓氨水作为汲取液。

5.根据权利要求书1步骤（3）稀释后的汲取液一部分直接用于生产水合肼。

技术总结本发明涉酮连氮法生产水合肼过程中副产的低浓度氯化钠废水，通过渗透膜回收一部分水，直接回用到反应系统，既减少了反应系统的软水用量，又减少废水排放量，进一步降低了废水处理费用。技术研发人员：唐勇,刘文献,李蒙,姚顺,罗崇刚受保护的技术使用者：新疆新仁谦实集团管理有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5