一种氧化镓外延薄膜的制备方法及氧化镓外延薄膜与流程

本申请涉及半导体材料的，尤其涉及一种氧化镓外延薄膜的制备方法及氧化镓外延薄膜。

背景技术：

1、氧化镓是一种重要的战略性材料，属于第四代半导体材料领域。氧化镓凭借其高至4.9ev的禁带宽度，良好的巴利加优值，以及超高的极端环境下的稳定性等优良品质在功率器件，射频器件，光电器件等市场上收获了广泛的关注和青睐。材料的质量是决定器件性能的关键，外延是器件制备的基础，因此发展高质量的氧化镓外延薄膜是未来争夺器件市场的重要环节。

2、相关技术中，制备氧化镓外延薄膜的方式主要有mocvd、hvpe、溶液法。这些习知方法无法获得较高纯度的β相且单晶的氧化镓外延薄膜。

技术实现思路

1、【本发明创造的创立过程】

2、相关技术中，制备氧化镓外延薄膜的方式主要有mocvd、hvpe、溶液法。其中，mocvd的过程示范如下：将(0001)取向的al2o3衬底加载到金属有机化学气相沉积(mocvd)设备中以生长ga2o3膜。三乙基镓(tega)和氧气(o2)分别用作ga和o的来源。作为载气，ar通过tega鼓泡器将tega蒸气输送到反应器。在860℃下生长1小时，生长室的压力保持在100托。hvpe的过程示范如下：将(0001)取向的al2o3衬底加载到卤化物气相外延(hvpe)设备中以生长ga2o3膜。前驱体反应物为o2和gacl，gacl的生成是由cl2与镓金属在850℃下反应生成。在n2引导下，将gacl与o2分别作为镓源和氧源，输送到下游生长区，在一定温度下于衬底上生成ga2o3。

3、本发明人经过仔细研究发现，以mocvd、hvpe为代表的技术中，所使用的原材料不符合环境友好型的可持续发展标准，且使用过程中需要进行尾气的集中处理，使用成本昂贵，且原料本身有毒有害，在使用过程中存在一定的安全隐患。设备本身占地面积过大，造价昂贵，安装繁琐，不符合部分科研院所的需求。目前仅在工业化生产单位及少数科研院所中具备该方案生产氧化镓外延片的能力。

4、溶液法的过程示范如下：首先将高纯氧化镓粉末溶解于硝酸中，通过加热振荡形成澄清透明的硝酸镓溶液。经过一定时间搅拌后加入氨水调节ph至中性，后加入乙二醇溶液，在持续的搅拌过程中形成溶胶。将衬底放置在旋涂设备上，并以一定速率旋转，将溶胶滴加至旋转衬底上，借助离心作用分散开，在一定温度下退火形成ga2o3多晶薄膜。

5、本发明人经过仔细研究发现，以mocvd、hvpe为代表的技术中，虽然可以大幅度降低氧化镓的生产成本，但其生长的氧化镓外延薄膜呈现多晶相，晶体质量较差，在一些对晶体质量要求不高的光电探测和太阳能电池等领域可以部分应用，在功率器件射频器件等领域基本无法使用。

6、鉴于以上探究，本发明人意识到，激光脉冲沉积是高质量外延薄膜的重要制备方法之一，尤其针对氧化物外延具有非常大的优势。在氧化镓的多种晶相中，相具有最高的稳定性，也是当前应用最为广泛的。在激光脉冲沉积的过程中，往往会出现其他亚稳态相的生成，如ε相。多种晶相共存的薄膜中不可避免的会产生相界，进而导致低的载流子迁移率和载流子复合等问题，劣化器件性能。因此，在服务于器件的薄膜制备过程中，抑制多相生成以实现单一相的生长是非常重要的。本技术中，通过调整生长参数，抑制亚稳态ε相的生成，以达到纯化β相的目的。

7、【所要解决的技术问题】

8、有鉴于此，本申请提供一种氧化镓外延薄膜的制备方法，能获得以β相为主相的单晶氧化镓外延薄膜。

9、【技术方案】

10、第一方面，本申请提供一种氧化镓外延薄膜的制备方法，包括如下步骤：

11、提供衬底；

12、在所述衬底上通过脉冲激光沉积形成氧化镓外延薄膜；

13、其中，所述氧化镓外延薄膜的晶型为单晶取向，且主要呈β相。

14、可选地，所述脉冲激光沉积的参数如下：

15、激光波长为248nm，单脉冲激光能量为200～500mj，激光频率2～4hz，脉冲数设置为5000～20000pulse。

16、可选地，所述脉冲激光沉积的生长气氛的参数如下：

17、气压为10～30pa，流速为20～40sccm。

18、可选地，所述脉冲激光沉积的生长气氛种类为氧气。

19、可选地，所述衬底为蓝宝石、氧化镓衬底、铌酸锂、钽酸锂中的一种或至少二种。

20、可选地，所述脉冲激光沉积之后还包括退火处理，所述退火处理的参数如下：

21、温度为750～800℃，气压为500～1500pa，时间为10min～1h。

22、可选地，所述脉冲激光沉积之后还包括退火处理，所述退火处理的降温方式为以2～10℃/min的恒速降温。

23、可选地，所述脉冲激光沉积所用靶材为氧化镓陶瓷圆片。

24、可选地，所述氧化镓外延薄膜的的xrd衍射参数如下：

25、在衍射角度20°出现衍射峰，且对应于(-201)晶面的强度；

26、在衍射角度40°出现衍射峰，且对应于(-402)晶面的强度；

27、在衍射角度60°出现衍射峰，且对应于(-602)晶面的强度。

28、第二方面，本申请提供了一种氧化镓外延薄膜，采用如上所述的氧化镓外延薄膜的制备方法制备而成。

29、【本申请的有益效果】

30、本技术方案中，面向氧化镓外延薄膜的生长，采用激光脉冲沉积技术，重点解决激光脉冲沉积技术中多相共存的问题。在降低生产成本的同时，又可以保证高质量的单晶外延层形成。同时对沉积过程中生成的少量亚稳态相进行抑制，以达到纯化β相，获得高质量单晶薄膜的目的。

技术特征：

1.一种氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述脉冲激光沉积的参数如下：

3.根据权利要求1所述氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述脉冲激光沉积的生长气氛的参数如下：

4.根据权利要求1所述氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述脉冲激光沉积的生长气氛种类为氧气。

5.根据权利要求1所述氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为蓝宝石、氧化镓衬底、铌酸锂、钽酸锂中的一种或至少二种。

6.根据权利要求1所述氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述脉冲激光沉积之后还包括退火处理，所述退火处理的参数如下：

7.根据权利要求1所述氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述脉冲激光沉积之后还包括退火处理，所述退火处理的降温方式为以2～10℃/min的恒速降温。

8.根据权利要求1所述氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述脉冲激光沉积所用靶材为氧化镓陶瓷圆片。

9.根据权利要求1所述氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧化镓外延薄膜的xrd衍射参数如下：

10.一种氧化镓外延薄膜，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的氧化镓外延薄膜的制备方法制备而成。

技术总结本申请公开了一种氧化镓外延薄膜的制备方法及氧化镓外延薄膜，该制备方法包括以下步骤：提供衬底；在衬底上通过脉冲激光沉积形成氧化镓外延薄膜；其中，氧化镓外延薄膜的晶型为单晶取向，且主要呈β相。面向氧化镓外延薄膜的生长，采用激光脉冲沉积技术，重点解决激光脉冲沉积技术中多相共存的问题。在降低生产成本的同时，又可以保证高质量的单晶外延层形成。同时对沉积过程中生成的少量亚稳态相进行抑制，以达到纯化β相，获得高质量单晶薄膜的目的。技术研发人员：孟标,魏强民,黄俊,杨冰受保护的技术使用者：湖北九峰山实验室技术研发日：技术公布日：2024/6/5