一种定氢探头用多孔陶瓷及其制备方法与流程

本发明涉及陶瓷制造，具体涉及一种定氢探头用多孔陶瓷及其制备方法。

背景技术：

1、炼钢时需要快速测量钢水中的氢含量，通常我们主要使用到定氢探头去测量，定氢探头主要的配件为多孔陶瓷，多孔陶瓷的作用是在钢水中阻隔钢水进入探头内部的同时完成氢气泡的收集。

2、现代陶瓷材料被称为“先进”、“精细”或“高技术”陶瓷，以区别于传统陶瓷材料，它们不再使用或很少使用粘土、长石、石英等传统陶瓷原料，相反，现代陶瓷材料使用经过人工合成的高质量粒体作为起始材料。传统陶瓷材料通常只用于日常生活和建筑领域，而先进陶瓷材料则在各种工业领域，如石油、化工、钢铁、电子、纺织和汽车等有着广泛的应用价值和潜力。多孔陶瓷是一种经过高温烧成、体内具有大量彼此相通并与材料表面也相贯通的孔道结构的固体材料。一般来说，气孔在多孔陶瓷中所占的体积分数在20％到95％之间，多孔陶瓷作为各种介质的精密过滤与分离、高压气体排气消音以及化学反应的催化剂载体等广泛应用在环保、化工、冶金、医学等领域。

3、现有技术制备的多孔陶瓷在定氢探头应用中无法在高含钛钢中使用，高钛钢钢水温度高，粘稠度高，其气孔率与热震达不到兼容，同时产成成本较高。

4、滑石粉其本质为含水的硅酸镁，因其具有耐火性、抗酸性、熔点高、吸附力强等优良的物理及化学特性，在冶金过滤、污水处理、涂料填料等场合被广泛应用。滑石粉来源广泛，价格便宜，因其主要成分为氧化镁和氧化硅的混合，适量的加入在不影响热震的情况下有效的促进陶瓷烧结，是制备多孔陶瓷的理想原料。

5、丙烯酸酯类聚合物(acr)是常用的聚氯乙烯树脂(pvc)改性剂之一，根据改性目的不同可以分为两类：一类是用于改进pvc的加工性能，为acr加工助剂；另一类是丙烯酸酯改进pvc的抗冲性能，以acr为抗冲改性剂，从而提高pvc材料的抗冲击性能，通过接枝共聚方法能使部分acr与pvc以化学键连接，并由接枝共聚物起相容剂的作用，改性效果较好。

6、公开号为“cn103553583a”中国发明专利公开了一种多孔莫来石-碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法，以氢氧化铝、硅石、二氧化硅、硅粉、碳粉、碳酸镁为原料，制备多孔莫来石-碳化硅复合陶瓷材料。虽有其优点，但其缺点是制备工艺复杂、抗热震性能不足。公开号为“cn 114230350a”中国发明专利公开了“一种轻质高强莫来石浇注料及施工方法”，以微孔莫来石为骨料，加入活性氧化铝、锂辉石和二氧化硅等微粉，虽制得轻质高强莫来石浇注料，但该方法制备的制品体积密度大(≥1.80g/cm3)，而且骨料表面的气孔孔径大，导致抗介质侵蚀性能较差，不易长时间使用。

技术实现思路

1、发明目的：

2、本发明为克服现有技术的不足，目的是提供一种定氢探头用多孔陶瓷及其制备方法，其制得的多孔陶瓷抗压强度高、抗热震性能好、气体流量通过值和孔隙率适宜等优点，且工艺简单、生产成本低。

3、本发明的技术方案：

4、一种定氢探头用多孔陶瓷，以重量份计，该定氢探头用多孔陶瓷包括以下组分：

5、α-氧化铝微粉10～30重量份；

6、氧化铝空心球50～65重量份；

7、acr-g-vc共聚树脂20～35重量份；

8、刚玉3～8重量份；

9、成孔剂5～15重量份；

10、滑石粉3～8重量份；

11、粘结剂6～12重量份；

12、覆膜剂5～12重量份；

13、水5～10重量份。

14、优选的，以重量份计，该定氢探头用多孔陶瓷包括以下组分：

15、α-氧化铝微粉8～15重量份；

16、氧化铝空心球52～57重量份；

17、acr-g-vc共聚树脂45～50重量份；

18、刚玉砂5～7重量份；

19、成孔剂8～10重量份；

20、滑石粉5～7重量份；

21、粘结剂8～10重量份；

22、覆膜剂6～8重量份；

23、水7～8重量份。

24、优选的，所述氧化铝空心球的粒径为0.5～1mm；所述α-氧化铝微粉的目数为200～400目；所述滑石粉粒径为200～325目。

25、更优选的，所述α-氧化铝微粉的目数为300～400目；最优选为325～380目。

26、更优选的，所述滑石粉粒径优选为200～325目；所述滑石粉经过煅烧、活化处理。

27、本发明对于所述滑石粉进行高温煅烧，去除滑石粉中杂质，通过硅基偶联剂进行表面活化处理，使其在高温烧结中能够有效反应，其中滑石粉中氧化镁和α-氧化铝微粉在高温下生成镁铝尖晶石，有效扩大晶粒，增加陶瓷孔径，提高抗压强度，并降低烧结温度。

28、优选的，所述acr-g-vc共聚树脂分子量mw为25000～50000。

29、所述acr-g-vc共聚树脂的制备，包括以下步骤：

30、步骤1：在高压反应釜中加入十二烷基苯磺酸钠、过硫酸钾、二甲基丙烯酸乙二醇酯，升温，然后加过硫酸钾水溶液，控制温度，连续滴加丙烯酸1-乙基环戊酯单体进行聚合，待丙烯酸1-乙基环戊酯单体滴加完毕后继续反应，得到丙烯酸酯胶乳；

31、步骤2：在上述高压反应釜中加入聚氯乙烯、偶氮二异丁腈、硫化钠、碳酸氢钠、聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素、去离子水，开启搅拌，冷搅均匀后进行接枝共聚，控制聚合温度，反应得到acr-g-vc共聚树脂。

32、优选的，所述步骤1反应温度为65～75℃，丙烯酸1-乙基环戊酯单体滴加速度为1～3g/min，反应时间为1～2h；所述步骤2搅拌速度为300～500r/min，搅拌0.5～1h，聚合温度为60～65℃，反应时间为1～2h。

33、优选的，所述聚氯乙烯的型号选自pvc-sg4、pvc-sg5、pvc-sg6、pvc-sg7、pvc-sg8中的一种。

34、优选的，所述丙烯酸1-乙基环戊酯单体的添加量为聚氯乙烯质量的5％～15％。

35、更优选地，所述丙烯酸1-乙基环戊酯单体的添加量为聚氯乙烯质量的8％。

36、优选的，所述粘结剂优选为聚乙二醇溶液；分子量为2000，固含为30％。

37、优选的，所述覆膜剂优选为碱性硅溶胶，固含量为40％，其主要作用为包覆在空心球表面形成硅基膜，使空心球有效参与反应形成坚固的骨架。

38、优选的，所述成孔剂选自淀粉、聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯微球中的一种或几种。

39、优选的，所述成孔剂由淀粉、聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯微球组成。

40、更优选的，所述成孔剂由淀粉和聚苯乙烯组成；所述淀粉和聚苯乙烯的质量比为1：2。

41、本技术还提供一种定氢探头用多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

42、a)将α-氧化铝微粉、滑石粉、刚玉混合，得到干粉；

43、b)将氧化铝空心球和覆膜剂混合，再和粘结剂进行二次混合，再加入步骤a制备的干粉、acr-g-vc共聚树脂、成孔剂、水进行三次混合，干燥、造粒，最后通过模具等静压成型，烧结得到多孔陶瓷。

44、优选的，所述烧结温度为1400～1550℃；烧结时间为60～350min。

45、本发明由α-氧化铝微粉、氧化铝空心球、滑石粉、刚玉为主要原料同时配合特定的质量比，大大降低了多孔陶瓷的体积密度和生产成本，并添加适量的复配的成孔剂，在保证成孔量较多的情况下，多孔陶瓷孔隙率逐渐升高，而且不会引起抗热震性、抗折强度的下降；添加的acr-g-vc共聚树脂通过接枝共聚使acr与pvc以化学键连接，并由接枝共聚物起相容剂的作用，用acr改进的pvc抗压强度更好，提高材料的气孔率，降低体积密度，提高致密度和力学性质。

46、有益效果：

47、本发明提供了一种定氢探头用多孔陶瓷及其制备方法，acr-g-vc共聚树脂可提高材料的气孔率，降低体积密度，提高致密度和力学性质，控制成孔剂用量所制备的多孔陶瓷抗压强度高、抗热震性能好、气体流量通过值和孔隙率适宜等优点，具有广泛的应用前景。