多孔纳米复合负极的制备方法、纳米复合负极及锂电池与流程

本发明涉及电池负极制备，特别涉及一种多孔纳米复合负极的制备方法、纳米复合负极及锂电池。

背景技术：

1、随着便携式电子设备和新能源汽车的快速发展，对高性能锂离子电池的需求日益增长。负极材料作为锂离子电池的重要组成部分，其性能直接影响电池的容量、循环寿命和安全性。目前，传统的锂离子电池负极材料主要包括石墨、硅、钛的氧化物、锡的氧化物等。然而，这些材料存在循环稳定性差、成本较高、电化学性能差等问题，难以满足未来高性能电池的需求。因此，如何提供一种循环稳定性能良好、成本低、电化学性能良好的负极材料成为亟待解决的一个问题。

技术实现思路

1、本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种多孔纳米复合负极的制备方法、纳米复合负极及锂电池，制备出来的多孔纳米复合负极作为锂电池负极具有良好的循环稳定性能、低成本特性以及良好的电化学性能，有利于提高锂电池的使用性能。

2、第一方面，本发明实施例提供一种多孔纳米复合负极的制备方法，包括以下步骤：

3、s1：按照预设计量比称取定量的钛酸丁酯、锡酸丁酯、乙醇和蒸馏水；

4、s2：将钛酸丁酯和锡酸丁酯放入乙醇中并搅拌得到第一混合溶液；

5、s3：将所述第一混合溶液放入微波反应器中，利用微波辐射加热进行水热反应，得到初始产物；

6、s4：将所述初始产物进行离心分离处理，并采用乙醇和蒸馏水洗涤多次，得到前驱体；

7、s5：将所述前驱体放置于管式炉中进行热处理，并在热处理过程中通入氢气进行还原处理；

8、s6：将还原处理后的前驱体自然冷却到室温，得到多孔纳米复合负极，其中，所述多孔纳米复合负极为tio2/sno2复合材料。

9、根据本发明提供的多孔纳米复合负极的制备方法，至少具有如下有益效果：通过按照预设计量比称取定量的钛酸丁酯、锡酸丁酯、乙醇和蒸馏水，可以确保反应物的比例准确，便于控制多孔纳米复合负极的成分和结构；然后将钛酸丁酯和锡酸丁酯溶于乙醇中，得到第一混合溶液，可以使得反应物充分混合，有利于提高反应效率；再将第一混合溶液转移至微波反应器中，利用微波辐射加热进行水热反应，即令第一混合溶液在水热条件下进行反应，得到初始产物，微波辐射加热可以有效缩短反应时间；接着将初始产物进行离心分离处理，并采用乙醇和蒸馏水洗涤多次得到前驱体，可以有效去除杂质和残留物质；然后将前驱体放在管式炉中进行热处理，可以促进纳米复合材料的形成和结晶，同时在热处理过程中通入氢气对前驱体中的锡酸丁酯进行还原，便于后续形成复合材料；接着将还原处理后的前驱体自然冷却至室温，得到tio2/sno2复合材料，即多孔纳米复合负极，可以使得tio2/sno2复合材料稳定下来，便于后续应用于锂电池负极；本发明的制备方法操作简便，制备得到的多孔纳米复合负极具有高比表面积和多孔结构，有利于提高锂离子的嵌入和脱出速度，该多孔纳米复合负极将sno2纳米颗粒限制在多孔tio2中，有效地缓解了充放电过程中的体积膨胀，从而有效地提高了安全性能和循环稳定性；另外，通过氢气还原处理，可以进一步优化tio2/sno2复合材料的电化学性能；因此，该多孔纳米复合负极作为锂电池负极具有良好的循环稳定性能、低成本特性以及良好的电化学性能，有利于提高锂电池的使用性能，大大扩宽锂电池的应用场景。

10、根据本发明的一些实施例，步骤s1中钛酸丁酯、锡酸丁酯、乙醇和蒸馏水的质量比为1:1:10:5。

11、根据本发明的一些实施例，在步骤s2中，所述制备方法还包括：

12、在所述第一混合溶液中加入表面活性剂。

13、根据本发明的一些实施例，步骤s4中前驱体的制备步骤如下：

14、将所述初始产物转移到离心机的离心管中，并以3000r/min的转速进行离心分离10min；

15、倒掉离心管上层的上清液，并采用乙醇和蒸馏水对离心分离后的初始产物进行多次洗涤；

16、将洗涤后的初始产物放入低温烘箱进行干燥1h，得到纯净的前驱体。

17、根据本发明的一些实施例，在步骤s5中，所述制备方法还包括：

18、往所述前驱体中添加多种过渡金属，其中，所述过渡金属包括但不限于铁、钴、镍。

19、根据本发明的一些实施例，步骤s5中热处理和还原处理的步骤如下：

20、将所述前驱体放置于管式炉中，并将管式炉的气体替换为氢气；

21、控制管式炉的温度从室温逐渐升温至500℃，以使所述前驱体逐渐升温；

22、在升温过程中持续往管式炉通入氢气对前驱体进行还原反应，并将氢气流量调节为50ml/min。

23、根据本发明的一些实施例，在步骤s6之后，所述制备方法还包括：

24、将所述多孔纳米复合负极放入第二混合溶液中并搅拌均匀，其中，所述第二混合溶液包括醋酸和蒸馏水；

25、将所述第二混合溶液加热至80℃并持续加热3h，以使所述多孔纳米复合负极表面形成氧化物层；

26、对所述多孔纳米复合负极进行多次洗涤，将洗涤完成后的多孔纳米复合负极烘干。

27、根据本发明的一些实施例，在步骤s6之后，所述制备方法还包括：

28、将所述多孔纳米复合负极放入硅烷偶联剂溶液中浸泡3h；

29、取出浸泡后的多孔纳米复合负极并放入低温烘箱进行干燥。

30、第二方面，本发明实施例提供一种多孔纳米复合负极，采用如上第一方面实施例所述的制备方法制备得到。

31、根据本发明提供的多孔纳米复合负极，至少具有如下有益效果：通过按照预设计量比称取定量的钛酸丁酯、锡酸丁酯、乙醇和蒸馏水，可以确保反应物的比例准确，便于控制多孔纳米复合负极的成分和结构；然后将钛酸丁酯和锡酸丁酯溶于乙醇中，得到第一混合溶液，可以使得反应物充分混合，有利于提高反应效率；再将第一混合溶液转移至微波反应器中，利用微波辐射加热进行水热反应，即令第一混合溶液在水热条件下进行反应，得到初始产物，微波辐射加热可以有效缩短反应时间；接着将初始产物进行离心分离处理，并采用乙醇和蒸馏水洗涤多次得到前驱体，可以有效去除杂质和残留物质；然后将前驱体放在管式炉中进行热处理，可以促进纳米复合材料的形成和结晶，同时在热处理过程中通入氢气对前驱体中的锡酸丁酯进行还原，便于后续形成复合材料；接着将还原处理后的前驱体自然冷却至室温，得到tio2/sno2复合材料，即多孔纳米复合负极，可以使得tio2/sno2复合材料稳定下来，便于后续应用于锂电池负极；本发明制备得到的多孔纳米复合负极具有高比表面积和多孔结构，有利于提高锂离子的嵌入和脱出速度，该多孔纳米复合负极将sno2纳米颗粒限制在多孔tio2中，有效地缓解了充放电过程中的体积膨胀，从而有效地提高了安全性能和循环稳定性；另外，通过氢气还原处理，可以进一步优化tio2/sno2复合材料的电化学性能；因此，该多孔纳米复合负极作为锂电池负极具有良好的循环稳定性能、低成本特性以及良好的电化学性能，有利于提高锂电池的使用性能，大大扩宽锂电池的应用场景。

32、第三方面，本发明实施例提供一种锂电池，采用如上第二方面实施例所述的多孔纳米复合负极制备得到。

33、根据本发明提供的锂电池，至少具有如下有益效果：通过采用如上第二方面实施例的多孔纳米复合负极制备得到，由于多孔纳米复合负极作为锂电池负极具有良好的循环稳定性能、低成本特性以及良好的电化学性能，有利于提高锂电池的使用性能，同时有效地缓解了充放电过程中的体积膨胀，从而有效地提高了锂电池的安全性能，大大扩宽锂电池的应用场景。

34、本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。