一种高氮含量多孔碳氮化合物材料及其制备方法与流程

本发明涉及化学领域，具体涉及一种高氮含量多孔碳氮化合物材料及其制备方法。

背景技术：

1、随着现代电子信息技术的快速发展，电磁干扰和通信信息安全等问题日益突出，吸波材料日益受到关注。另外，在军事领域，吸波材料也具有重要应用价值。因此，开发优异性能的吸波材料，满足民用和需求，对经济建设和国防安全都具有重要意义。

2、发展厚度薄、吸收能力强、质量轻和吸收频带宽的“薄强轻宽”的新型吸波材料是现如今电磁波吸收领域的关键所在。通常使用的吸波材料包括无机纳米材料、铁氧体、导电高分子聚合物等。其中，碳氮化合物(cns)由于高氮含量和多孔结构，在能量存储和转换领域有较大的应用潜力。特别是富含吡啶氮的碳氮化合物，其具有高的结构稳定性、良好的导电性和对金属离子强的亲和力。因此，可以通过碳氮化合物与金属离子之间的强的亲和力，将其与含磁性金属离子的化合物进行结合，制备同时具有磁损耗和介电损耗的吸波材料。然而，要想实现以上策略，必须解决两个难题：(1)目前合成的碳氮化合物主要通过高温固相反应进行合成，其比表面积较小，很难结合特别多的磁性金属离子，导致需要填充更多的材料才能达到预期效果；(2)制备过程中，需要通过高温碳还原反应将高价金属离子转化为低价的氧化合物，高温可能会破坏材料结构，从而影响材料的吸波效果。显然，如果能合成一种具有高比表面积和还原性的碳氮化合物能够完美解决以上两个问题。显然，针对第一个问题，可以通过将反应原料分散或溶解在反应溶剂中提高反应速度，合成具有大比表面积的碳氮化合物。此外，为了降低制备温度，可以在材料设计过程中，引入具有还原性的官能团。

3、有鉴于此，确有必要提供一种新的碳氮化合物，以解决上述问题

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种具有还原性、高氮含量和高比表面积碳氮化合物的制备方法。

2、为实现上述目的，本发明公开了1、一种高氮含量多孔碳氮化合物的制备方法，包括以下步骤：

3、步骤1制备获取三聚氰肼；

4、步骤2将所述三聚氰肼、三聚氯氰、n,n-二异丙基乙胺以及反应介质按照比例进行混合加热制备产物；

5、步骤3用有机溶剂洗涤对所述产物进行洗涤，并真空干燥，制备获取所述高氮含量多孔碳氮化合物。

6、进一步的，所述步骤1具体为：将三聚氰酸酯投入到无水乙醇中，室温搅拌进行溶解，然后向所述混合液中通过恒压滴定漏斗逐滴滴加水合肼，将混合后的混合物加热至60-120℃，进行搅拌直至反应完成，冷却至室温后，通过真空抽滤分离固体产物，并用去离子水和二氧六环对所述固体产物进行多次洗涤，制备获取所述三聚氰肼。

7、进一步的，所述步骤2具体为：首先将三聚氯氰、三聚氰肼和四氢呋喃混合液加入到三口烧瓶中，然后在搅拌条件下加入n,n-二异丙基乙胺和四氢呋喃的混合液，缓慢升温到特定温度，所述特定温度分别为60、80、100和120℃，充分反应制备产物。

8、进一步的，所述步骤3具体为：用有机溶剂洗涤步骤2中制备的产物，对产物进行提纯，真空干燥得高氮含量多孔碳氮化合物材料。

9、一种高氮含量多孔碳氮化合物材料，所述聚合物为具有多孔结构的肼基桥连三嗪环组成的有机聚合物，且所述高氮含量多孔碳氮化合物采用上述的高氮含量多孔碳氮化合物材料的制备方法制备获取。

10、本发明的有益效果：本发明高氮含量多孔碳氮化合物的制备方法中利用三聚氰酸酯肼解制备三聚氰肼，并以四氢呋喃作为反应介质，三聚氯氰作为有机活性小分子，制备获取的碳氮化合物，具有高的比表面积、高氮含量以及强还原性，具有很大的应用潜力

技术特征：

1.一种高氮含量多孔碳氮化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高氮含量多孔碳氮化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1制备获取三聚氰肼具体为：

3.根据权利要求2所述的一种高氮含量多孔碳氮化合物的制备方法，其特征在于用去离子水和二氧六环对所述固体产物进行多次洗涤。

4.根据权利要求1所述的高氮含量多孔碳氮化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2将所述三聚氰肼、三聚氯氰、n,n-二异丙基乙胺以及反应介质按照比例进行混合加热制备产物具体为：

5.根据权利要求4所述的高氮含量多孔碳氮化合物的制备方法，其特征在于所述特定温度分别为60、80、100和120℃。

6.根据权利要求1所述的高氮含量多孔碳氮化合物的制备方法，其特征在于用有机溶剂洗涤步骤3中所述产物，并真空干燥得到产品。

7.一种高氮含量多孔碳氮化合物材料，其特征在于：所述聚合物为具有多孔结构的肼基桥连三嗪环组成的有机聚合物，且所述高氮含量多孔碳氮化合物采用权利要求1～6中任一项所述的高氮含量多孔碳氮化合物材料的制备方法制备获取。

技术总结本发明公开了一种高氮含量多孔碳氮化合物材料及其制备方法。本发明的高氮含量多孔碳氮化合物的制备方法中首先利用三聚氰酸酯肼解合成了三聚氰肼，并以三聚氯氰为氯源，四氢呋喃作为反应溶剂，N,N‑二异丙基乙胺作为缚酸剂和催化剂，通过冷凝回流的方式，制备了高氮含量多孔碳氮化合物。技术研发人员：杨明生,蔡瑞,董伟,宇峰,李文佳受保护的技术使用者：中航西安飞机工业集团股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5