彩色宝石生长方法

本发明涉及单晶材料生长，尤其涉及一种彩色宝石生长方法。

背景技术：

1、彩色宝石是蓝宝石通过其它金属离子掺杂而呈现不同的红、绿、蓝、黄等的掺杂氧化铝单晶，掺杂氧化铝单晶具有优良的物理、化学、光性能，正是由于蓝宝石独有的物理性能，高强度、高熔点、机械强度大，被广泛应用于激光窗口、透明装甲等。由于彩色宝石优良的机械性能、导热性能、鲜艳美观的颜色，为电子消费产品及可穿戴装饰品提供发展基础。

2、彩色宝石的生长方法有ky法(kyropoulos method，泡生法)，cz法(czochralskimethod，提拉法)，hem法(heat exchanger method，热交换法)，tgt法(temperaturegradient technique，温度梯度法)，vhgf法(vertical horizontal gradient freezing，下降法)等。

3、例如感应提拉法，其使用的铱金属贵重，造成该方法成本很高；针对于提拉电阻法来说，该方法通常生长的晶体尺寸不大；在泡生法中，由于温度梯度小，造成晶体的生长界面处掺杂浓度不均匀，中心掺杂的量极少，从而使得生长的晶体内部气泡较多，此外生长不了高浓度的掺杂晶体，掺杂元素全部排出在晶体表面处；对于热交换法来说，由于温度梯度小和掺杂浓度低，造成生长的晶体内气泡多，因掺杂引起的导热性变差，从而使得晶体生长难度提高。

4、然而，上述的众多方法存在各自的不足，仍然不能实现获得高品质的彩色宝石，并实现引晶、晶体生长速度以及质量的可控。

技术实现思路

1、本发明的目的在于至少部分地解决上述的技术问题，旨在提供一种彩色宝石生长方法。

2、本申请提供的彩色宝石生长方法，结合下降法及温度梯度法制备掺杂氧化铝单晶，是一种通过加热器加热，把坩埚内的掺杂氧化铝原料(或彩色宝石原料)融化变成熔体，通过控制加热器的温度和底部热交换杆内的热交换介质(例如氦气或氮气、氩气等)的流动速度，控制坩埚底部籽晶融化程度；之后把热交换杆内的热交换介质流动速度缓慢增加，快速带走晶体生长时需要输送的热量，使得籽晶缓慢增大，熔体慢慢变成晶体，然后通过升降机构或多个升降机构开始下降坩埚和/或底部保温部，建立更大的热输运通道，直至晶体生长完成，进入退火降温程序。

3、在本发明的一个方面中，提供了一种彩色宝石的生长方法，所述生长方法包括以下步骤：

4、(1)将坩埚放置在彩色宝石生长装置的保温装置的保温腔内，并且坩埚的底部与热交换杆接触，所述坩埚内放置有蓝宝石籽晶和蓝宝石原料；

5、(2)通过控制保温腔内的加热器把坩埚内的蓝宝石原料加热融化成熔体；

6、(3)通过控制加热器的温度和控制坩埚底部的热交换杆内的气体流动速度，控制坩埚底部的籽晶融化程度，其中通过热交换杆与坩埚底部的接触建立第一热输运通道；

7、(4)在晶体生长过程中，缓慢增加热交换杆内的气体流动速度，以快速带走晶体生长需要输运的能量，使得籽晶缓慢增大和熔体慢慢变成晶体；

8、(5)通过第二升降机构带动坩埚以及坩埚底部的底部内保温部下降，使得坩埚内的固液界面相对于加热器的位置变化量在预设范围内；

9、(6)通过第三升降机构带动底部外保温部与侧保温筒之间产生间隙以建立第二热输运通道，为晶体生长提供驱动力；

10、(7)在晶体生长完成后开始降温，通过第三升降机构移动关闭所述间隙，通过第二升降机构把生长完成后的晶体再次送入加热器；

11、(8)通过第一升降机构使得热交换杆脱离与坩埚接触，并进行晶体退火和降温。

12、根据本发明实施例所述的彩色宝石生长方法具有以下优点中的至少一个：

13、本发明的实施例提供的彩色宝石生长方法中，提供了一种通过加热器加热材料蓝宝石原料和籽晶，通过电源给加热器提供能量，加热器把电能转换为热能，温度到达2050-2200℃，加热器产生的热辐射热对流把坩埚内的掺杂氧化铝原料融化变成熔体，使用红外测温仪测量加热器的温度控制加热器的温度及底部热交换杆内的热交换介质流动速度，间接控制坩埚内部原料融化程度及底部籽晶融化程度；之后把热交换杆内的热交换介质流动速度递缓慢增加，快速带走晶体生长时需要输运的能量，使籽晶缓慢增大，熔体慢慢变成晶体；通过至少一个升降机构开始下降坩埚和/或底部保温部，建立更大的热输运通道，直至晶体生长完成，进入退火降温程序。

技术特征：

1.一种彩色宝石的生长方法，所述生长方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的彩色宝石生长方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的彩色宝石生长方法，其特征在于，

4.根据权利要求3所述的彩色宝石生长方法，其特征在于，

5.根据权利要求1-4中任一项所述的彩色宝石生长方法，其特征在于，

6.根据权利要求5所述的彩色宝石生长方法，其特征在于，

7.根据权利要求6所述的彩色宝石生长方法，其特征在于，

8.根据权利要求7所述的彩色宝石生长方法，其特征在于，

9.根据权利要求8所述的彩色宝石生长方法，其特征在于，

10.根据权利要求9所述的彩色宝石生长方法，其特征在于，

技术总结本发明提供一种彩色宝石生长方法，属于晶体生长技术领域。所述生长方法包括以下步骤：(1)将坩埚放置保温腔内；(2)通过控制加热器把蓝宝石原料加热融化成熔体；(3)通过控制加热器和热交换杆控制坩埚底部的籽晶融化程度；(4)缓慢增加热交换杆内的气体流动速度；(5)通过第二升降机构使得坩埚内的固液界面相对于加热器的位置变化量在预设范围内；(6)通过第三升降机构带动底部外保温部与侧保温筒产生间隙以建立第二热输运通道；(7)开始降温，通过第三升降机构移动关闭间隙，通过第二升降机构把晶体再次送入加热器；(8)通过第一升降机构使得热交换杆脱离与坩埚接触，并进行晶体退火和降温。技术研发人员：李清连,刘世国,郝永鑫,赵晨成,孙军受保护的技术使用者：南开大学技术研发日：技术公布日：2024/6/11