均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法

本发明属于半导体粉体材料，具体涉及均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法。

背景技术：

1、氧化镓(ga2o3)作为一种“超宽禁带半导体材料”而深受人们关注，超宽禁带半导体也属于“第四代半导体材料”与第三代半导体碳化硅(sic)、氮化镓(gan)相比，氧化镓的禁带宽度达到了4.9ev，高于碳化硅的3.2ev和氮化镓的3.39ev，更宽的禁带宽度意味着电子需要更多的能量从价带跃迁到导带，因此氧化镓晶体化学性质稳定，不易被腐蚀，机械强度高，高温下性能稳定，有高的可见光和紫外的透明度，尤其是其在紫外和蓝光区域透明，这是传统的透明导电材料所不具备的，因此氧化镓单晶作为新一代透明导电材料，光电探测、功率器件、射频器件、气敏传感、信息储存和太阳能等领域有应用前景。

2、作为新型宽禁带半导体材料的氧化镓目前已知的晶相有八种，分别为α、β、γ、ε、δ五种稳定相，一种瞬态晶向k相，以及p、pmc21两种新发现的亚稳相。已知的五种稳定相在一定条件下均可相互转换，但其中由于β-ga2o3的热力学最稳定的结构而作为广泛研究的晶相，目前β-ga2o3研究多集中在单晶、多晶薄膜、纳米粉体方面，而纳米粉体的制备是单晶和多晶薄膜以及各种器件的基础，因此制备性能优异的氧化镓粉末显得至关重要。

3、ga2o3粉末作为制备各种氧化镓器件的基础，其粉末的制备要求中物相纯度、粉末颗粒度和粉末颗粒形状是判断原料粉末质量是否优良的主要指标。一般来说，原料粉末纯度越高，制得的器件所含杂质就越少，性能就越好也越稳定；原材料粉末的颗粒度越小，分散性越好其表面活性越高，器件就越致密；球状原料粉末的颗粒形状越规则，器件制备过程中发生的固相反应就越完全，器件的成分及结构就越均匀。所以氧化镓粉末的品质直接制约着所制得的后续器件的性能。但在制备氧化镓粉末的过程中，往往会出现颗粒的团聚、长大、形状不规则等问题，进而影响后续器件的性能。

技术实现思路

1、有鉴于此，一些实施例公开的技术方案是均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，包括步骤：

2、s1、溶解金属镓，得到设定浓度的含镓溶液；

3、s2、配置包含碳酸氢铵和氨水的混合溶液，其中，碳酸氢铵的摩尔浓度为1～2m，氨水的摩尔浓度为2～3m；

4、s3、将步骤s2得到的混合溶液逐步滴加到步骤s1得到的含镓溶液中，至溶液ph为7.5～9.0，然后溶液在室温下老化；

5、s4、老化后的溶液离心并洗涤，得到沉淀物；

6、s5、步骤s4得到的沉淀物烘干，得到前驱体羟基氧化镓；

7、s6、前驱体羟基氧化镓在710～920℃下烧结，得到球状氧化镓粉体。

8、进一步，一些实施例公开的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，步骤s1具体包括：

9、利用硝酸溶解金属镓，溶解温度设置为35～55℃，溶解过程中溶液搅拌速度为220～410r/min，得到含镓溶液中镓离子的摩尔浓度为0.1～0.8m。

10、一些实施例公开的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，步骤s3包括：

11、混合溶液滴加到含镓溶液过程中，溶液搅拌速度为260～500r/min；

12、溶液的ph稳定在7.5～9.0后，溶液在室温下老化15～28小时。

13、一些实施例公开的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，步骤s4包括：

14、s401、利用离心洗涤方法处理老化后的含镓溶液，得到沉淀物；离心机转速为2700～5000rpm；

15、s402、利用纯水洗涤沉淀物；

16、s403、重复步骤s401～s402多次；

17、s404、利用无水乙醇离心洗涤沉淀物，得到洗涤纯净的沉淀物；离心机转速为3800～5000rpm。

18、一些实施例公开的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，步骤s5中，烘干温度设置为80～100℃，烘干时间为15～26小时。

19、一些实施例公开的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，步骤s5还包括将烘干得到的前驱体羟基氧化镓进行研磨，得到粒度为100～300目的羟基氧化镓粉体。

20、一些实施例公开的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，步骤s6中，烧结在马弗炉中进行，马弗炉的升温速度设定为4～10℃/min，保温时间设定为1～5小时。

21、一些实施例公开的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，金属镓的纯度为4n。

22、一些实施例公开的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，金属镓的溶解时间设定为24～30h。

23、一些实施例公开的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，硝酸的质量浓度为60～66％。

24、本发明实施例公开的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，利用碳酸氢铵和氨水混合液作为沉淀剂，利用氨水提供需要的氢氧根离子保证沉淀所需的碱性环境，利用碳酸氢铵在沉淀过程中分解产生的氨气和二氧化碳气体，既可以补充氨气保持溶液碱性环境稳定，还能够有效降低沉淀形成过程中的团聚情况，提高球状氧化镓粉体粒度的均匀性，能够得到纯度高、粒度分散性小、形状规则的纳米球状氧化镓粉体。

技术特征：

1.均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，其特征在于，包括步骤：

2.根据权利要求1所述的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，其特征在于，步骤s1具体包括：

3.根据权利要求1所述的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，其特征在于，步骤s3包括：

4.根据权利要求1所述的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，其特征在于，步骤s4包括：

5.根据权利要求1所述的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，其特征在于，步骤s5中，烘干温度设置为80～100℃，烘干时间为15～26小时。

6.根据权利要求5所述的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，其特征在于，步骤s5还包括将烘干得到的前驱体羟基氧化镓进行研磨，得到粒度为100～300目的羟基氧化镓粉体。

7.根据权利要求1所述的均分分散的球状氧化镓粉体的制备方法，其特征在于，步骤s6中，烧结在马弗炉中进行，马弗炉的升温速度设定为4～10℃/min，保温时间设定为1～5小时。

8.根据权利要求1所述的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，其特征在于，所述金属镓的纯度为4n。

9.根据权利要求1所述的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，其特征在于，所述金属镓的溶解时间设定为24～30h。

10.根据权利要求2所述的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，其特征在于，硝酸的质量浓度浓度为60～66％。

技术总结本发明实施例公开的均匀分散的球状氧化镓粉体的制备方法，包括步骤：S1、溶解金属镓，得到设定浓度的含镓溶液；S2、配置包含碳酸氢铵和氨水的混合溶液，其中，碳酸氢铵的摩尔浓度为1～2M，氨水的摩尔浓度为2～3M；S3、将步骤S2得到的混合溶液逐步滴加到步骤S1得到的含镓溶液中，至溶液pH为7.5～9.0，然后溶液在室温下老化；S4、老化后的溶液离心并洗涤，得到沉淀物；S5、步骤S4得到的沉淀物烘干，得到前驱体羟基氧化镓；S6、前驱体羟基氧化镓在710～920℃下烧结，得到球状氧化镓粉体。利用碳酸氢铵和氨水混合液作为沉淀剂，利用碳酸氢铵在沉淀过程中分解产生的氨气和二氧化碳气体，能够有效降低沉淀形成过程中的团聚情况，提高球状氧化镓粉体粒度的均匀性。技术研发人员：陈杰,岳康伟,任凤存,孙本双,何季麟受保护的技术使用者：郑州大学技术研发日：技术公布日：2024/6/11