一种利用萃余酸制备农用聚磷酸铵清液的方法与流程

本申请涉及聚磷酸铵生产，具体涉及一种利用萃余酸制备农用聚磷酸铵清液的方法。

背景技术：

1、聚磷酸铵是一种含氮、磷的聚磷酸盐，当聚磷酸铵的聚合度小于20时，具有水溶、缓释和螯合作用，符合当前复合肥料高效化、液体化、缓效化和多功能化等发展趋势。

2、中国专利cn104724688a公开了一种用磷酸铵盐制取低聚合度水溶性聚磷酸铵的生产技术，该方法创新采用以磷酸铵盐、五氧化二磷、尿素、水为主要原料混合加热来制取水溶性好的低聚合度聚磷酸铵固体产品。

3、中国专利cn109279591b公开了一种利用工业磷酸铵盐－氨气生产水溶性多聚磷酸铵的方法。过程分两步进行：第一步，将工业磷酸铵盐与脱水脱氨剂在反应釜中混合，搅拌熔化。利用连续多级串联反应釜中在200～250℃反应时间180～300分钟内缩合成酸式多聚磷酸铵。第二步，当反应釜温度降为150～220℃时，往酸式多聚磷酸铵中加压通入0.1～1mpa氨气，反应时间60～180分钟，挤出，破碎，得到白色水溶性多聚磷酸铵粉末，无缩二脲副产物。

4、cn108862228b公开了一种在液相体系下制备低聚磷酸铵的合成新工艺。将一定量的多元醇加入反应釜中，采用油浴加热预热至一定温度，再将磷酸一铵与尿素按比例投料，搅拌加热，得到澄清液体。澄清液体经过冷却结晶，烘干，得到均匀粉末状聚磷酸铵。

5、目前，生产企业多数采用热法磷酸、热法聚磷酸、磷酸盐来制备高、中低聚合度聚磷酸铵，但成本较高，不利于在农业端的广泛推广应用。

6、磷化工企业多数是将湿法净化磷酸后产生的萃余酸应用于生产磷铵产品。由于磷铵产品在国内市场产能过剩，且磷铵产品在作物吸收利用率上相对聚磷酸铵较低，如何实施传统磷复肥向高效化发展值得研究开发。

技术实现思路

1、有鉴于此，本申请提供一种利用萃余酸制备农用聚磷酸铵清液的方法，能够推动聚磷酸铵产品在农业端的使用，以解决聚磷酸铵生产成本较高的技术问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种利用萃余酸制备农用聚磷酸铵清液的方法，包括以下步骤:

4、步骤一，压滤：将萃余酸泵入板框压滤机压滤，得到清液；

5、步骤二，净化：将步骤一的清液返回净化磷酸预处理系统进行净化，得到清酸液；

6、步骤三，浓缩：将清酸液加入浓缩系统中进行浓缩，得到浓缩酸；

7、步骤四，聚磷酸铵清液制备：将浓缩酸泵至聚磷酸铵生产装置管式反应器与气氨进行反应，反应后冷却稀释，得到聚磷酸铵清液。

8、进一步地，步骤二中，净化时添加脱硫剂来脱除硫酸根。

9、进一步地，步骤三中，浓缩后浓缩酸中五氧化二磷含量为85%。

10、进一步地，步骤四中，管式反应器中温度为280-300℃，反应时间为5-10s。

11、进一步地，步骤四中加入工艺水进行冷却稀释。

12、更进一步地，脱硫剂为碳酸钡。

13、进一步地，步骤四中气氨的制备过程为：将液氨送入列管氨蒸发器，利用循环洗涤槽料浆作前半段预加热，再利用低压蒸汽作后半段强化加热，使气氨出口温度控制在95-105℃。

14、进一步地，所述板框压滤机包括：

15、机架；

16、压滤组件，所述压滤组件安装在所述机架的一对横梁之间；

17、安装在所述机架的支架上的下料机构；

18、设置在所述机架上，且位于所述压滤组件下方的下料缓冲机构；

19、其中，所述压滤组件包括推板、若干个滤板、若干个滤框和一止推板，若干个滤板和若干个滤框相互排列依次设置，所述推板能够推动若干个滤板和若干个滤框相互挤压，从而对放置在所述滤板和所述滤框之间的萃余酸原料进行挤压，所述止推板位于所述机架的一端端部，用于对所述滤板和所述滤框进行限位，所述下料缓冲机构能够对压滤过后从所述压滤组件内掉落的滤渣进行缓冲，所述下料机构能够对所述滤板和所述滤框进行刮料。

20、更进一步地，所述滤板包括外框和对称安装在外框内的一对内框，所述内框通过多个安装组件卡合设置在所述外框内，所述内框内安装有复合隔膜。

21、更进一步地，所述下料缓冲机构包括：

22、安装在所述机架内侧的驱动组件；

23、与所述驱动组件相连接的摆动组件；

24、铰接在所述机架上的翻板，所述摆动组件滑动连接在所述翻板的底部；

25、设置在所述翻板上的第一缓冲组件；

26、倾斜设置在所述机架上的第二缓冲组件；

27、其中，所述驱动组件驱动所述摆动组件摆动，进而使得摆动组件带动所述翻板摆动，以调整所述翻板和所述第一缓冲组件的放置角度，压滤过后，滤渣落在所述第一缓冲组件上进行缓冲之后会落在第二缓冲组件上进行再次缓冲，最后向下落。

28、从上述的技术方案可以看出，本发明的优点是：

29、1.本申请制得的聚磷酸铵产品颜色清亮、无结晶，质量稳定，产品聚合度稳定在3-5度，有利于植物的快速吸收。

30、2.本申请中，制得的聚磷酸铵产品中大部分磷元素以聚磷酸形态存在，养分不容易被土壤中的金属离子固化，也不容易被雨水冲失，因此不仅对植物的营养价值高，使得施肥效果好。

31、3.本申请中采用板框压滤机对萃余酸进行压滤，板框压滤机包括下料机构，下料机构能够对压滤过后附着在滤板和滤框之间的滤渣进行清理，从而使得压滤更加彻底干净，也使得工作效率更高。

32、4.本申请中，板框压滤机还包括下料缓冲机构，下料缓冲机构能够防止压滤过后滤渣下落时向下冲击造成溅射的情况，减少后续的清理工作，使得使用更加方便。

33、5.本申请中，板框压滤机还包括安装组件，外框和内框之间通过安装组件进行安装，使得安装拆卸更加方便，以便于清理，外框和内框组成滤板，滤板与滤框配合，用于挤压萃余酸，通过该方法使得压滤过程更加方便可靠。

技术特征：

1.一种利用萃余酸制备农用聚磷酸铵清液的方法，其特征在于，包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的利用萃余酸制备农用聚磷酸铵清液的方法，其特征在于，步骤二中，净化时添加脱硫剂来脱除硫酸根。

3.根据权利要求1所述的利用萃余酸制备农用聚磷酸铵清液的方法，其特征在于，步骤三中，浓缩后浓缩酸中五氧化二磷含量为85%。

4.根据权利要求1所述的利用萃余酸制备农用聚磷酸铵清液的方法，其特征在于，步骤四中，管式反应器中温度为280-300℃，反应时间为5-10s。

5.根据权利要求1所述的利用萃余酸制备农用聚磷酸铵清液的方法，其特征在于，步骤四中加入工艺水进行冷却稀释。

6.根据权利要求2所述的利用萃余酸制备农用聚磷酸铵清液的方法，其特征在于，脱硫剂为碳酸钡。

7.根据权利要求1所述的利用萃余酸制备农用聚磷酸铵清液的方法，其特征在于，步骤四中气氨的制备过程为：将液氨送入列管氨蒸发器，利用循环洗涤槽料浆作前半段预加热，再利用低压蒸汽作后半段强化加热，使气氨出口温度控制在95-105℃。

8.根据权利要求1所述的利用萃余酸制备农用聚磷酸铵清液的方法，其特征在于，所述板框压滤机包括：

9.根据权利要求8所述的利用萃余酸制备农用聚磷酸铵清液的方法，其特征在于，所述滤板（4）包括外框（41）和对称安装在外框（41）内的一对内框（42），所述内框（42）通过多个安装组件（44）卡合设置在所述外框（41）内，所述内框（42）内安装有复合隔膜（43）。

10.根据权利要求8所述的利用萃余酸制备农用聚磷酸铵清液的方法，其特征在于，所述下料缓冲机构（10）包括：

技术总结本申请公开了一种利用萃余酸制备农用聚磷酸铵清液的方法，涉及聚磷酸铵生产技术领域，包括以下步骤:将萃余酸泵入板框式压滤机压滤，过滤清液返回净化磷酸预处理系统净化；将滤渣送至磷铵生产装置使用；净化后清酸进入浓缩系统浓缩；将浓缩酸泵至聚磷酸铵生产装置管式反应器与气氨按配方质量比例进行反应，之后反应料浆流入冷却洗涤槽，通入工艺水冷却稀释，制得聚磷酸铵清液产品，本申请制得的聚磷酸铵产品颜色清亮、无结晶，质量稳定，产品聚合度稳定，有利于植物的快速吸收，同时因大部分磷元素以聚磷酸形态存在，养分稳定不易流失，且降低了聚磷酸铵产品制备的成本，有利于聚磷酸铵高效肥料在农业的推广使用。技术研发人员：刘显波,石庆东,王国鑫受保护的技术使用者：瓮福紫金化工股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/11