一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法

本发明属于粉体制备，具体涉及一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法。

背景技术：

1、氧化钇稳定氧化锆具有优良的高温稳定性和低的热导率，能够承受高温的腐蚀和氧化，是航空发动机涡轮叶片热障涂层的重要材料，可以大大提高发动机的工作温度和效率。同时，氧化钇稳定氧化锆还具有良好的生物相容性和生物惰性，在牙科领域，氧化钇稳定氧化锆被用作牙科种植体的材料。

2、氧化钇稳定氧化锆的制备通常采用烧结的方法，具体需要经过球磨、烘干、筛分、烧结、重复球磨、烘干、筛分等复杂的工艺过程和高温煅烧处理，才能获得氧化钇稳定氧化锆粉体。同时，氧化钇稳定氧化锆粉体的制备决定了由其制备的块状材料(氧化钇稳定氧化锆陶瓷)的高致密度与高强度，较难通过物理破碎的方法再次获得粉体。而随着氧化钇稳定氧化锆粉体应用范围的不断扩展，在制备成氧化钇稳定氧化锆陶瓷的过程中，积累的块状氧化钇稳定氧化锆废料越来越多，如不通过二次回收利用，不仅将对环境带来巨大的挑战，而且对于资源也是一种浪费。

3、目前，块状氧化钇稳定氧化锆陶瓷的回收一般采用破碎、研磨等物理方法，以获得氧化钇稳定氧化锆粉体材料，进而加以利用。但由于高温烧结的致密块状氧化钇稳定氧化锆陶瓷具有高硬度、高密度和高耐磨的特点，因此采用传统的破碎研磨的方式将块状氧化钇稳定氧化锆陶瓷制备成氧化钇稳定氧化锆粉体，不仅制得的粉体颗粒大小不均匀，形状缺陷较多，而且容易由研磨介质混入杂质；同时存在研磨设备磨耗大，噪音污染严重的问题。故，开发节能高效的块状氧化钇稳定氧化锆陶瓷废料的回收制备技术至关重要。

4、因此，亟需研发一种由块状氧化钇稳定氧化锆陶瓷废料制备氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，在保障氧化钇稳定氧化锆粉体产率的同时，降低粉体的细度和形状缺陷，并提高粉体粒径分布的均匀性。

技术实现思路

1、本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，所述制备方法采用特定的熔盐和水蒸气对块状氧化钇稳定氧化锆进行低温腐蚀处理，制得的氧化钇稳定氧化锆粉体平均粒径小，粒径分布均匀，颗粒轮廓清晰，形状规则缺陷少，并具有较高的产率。

2、为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：

3、将复合盐覆盖块状氧化钇稳定氧化锆，置于通有混合气体的管式炉中，进行加热，使所述复合盐熔融成复合熔盐；然后去除所述复合熔盐，经清洗、离心，得所述氧化钇稳定氧化锆粉体；

4、所述复合盐包括氯化锂和氯化钾；

5、所述混合气体包括水蒸气和氧气。

6、具体地，本发明以块状氧化钇稳定氧化锆陶瓷废料为初始原料，在水蒸气和氧气存在的条件下，采用特定的含licl-kcl的复合熔盐对其进行低温腐蚀处理，可获得平均粒径小，粒径分布均匀，且颗粒轮廓清晰的氧化钇稳定氧化锆粉体。其作用原理主要为：复合盐在进行热处理后，形成熔融态的熔盐，熔盐将沿块状氧化钇稳定氧化锆的晶界进行腐蚀渗透，加之水蒸气和氧气的催化促进作用，加速了块状氧化钇稳定氧化锆的腐蚀分解，从而获得了性能优异的氧化钇稳定氧化锆粉体。

7、优选地，所述氯化锂和氯化钾的质量比为1：(0.5-2)；进一步优选地，所述氯化锂和氯化钾的质量比为1：(1-2)。

8、优选地，所述复合盐与所述块状氧化钇钇稳定氧化锆的质量比为(1-3)：1；进一步优选地，所述复合盐与所述块状氧化钇钇稳定氧化锆的质量比为(2-3)：1。

9、优选地，所述混合气体还包括惰性气体，所述混合气体按体积百分比计包括：水蒸气5-30％、氧气5-30％和惰性气体40-90％；进一步优选地，所述混合气体按体积百分比计包括：水蒸气10-20％、氧气5-15％和惰性气体70-80％。其中惰性气体作为载气将水蒸气运送至块状氧化钇稳定氧化锆的表面，进一步促进复合熔盐的腐蚀作用。

10、优选地，所述惰性气体包括氩气和/或氮气。

11、优选地，所述加热的温度为450-900℃；进一步优选地，所述加热的温度为450-600℃。

12、优选地，所述加热的时间为80-120小时；进一步优选地，所述加热的时间为90-110小时。

13、优选地，所述复合熔盐采用沸水煮去除。即将熔盐腐蚀后的产物，置于沸水中进行煮制，以去除残留的复合熔盐。

14、优选地，所述清洗采用沸水清洗1-5次；进一步优选地，所述清洗采用沸水清洗2-3次。

15、优选地，所述离心为以3000-5000rpm的转速离心5-10分钟；进一步优选地，所述离心为以4000-5000rpm的转速离心5-8分钟。

16、本发明的第二方面提供了一种氧化钇稳定氧化锆粉体，由上述氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法制得，所述氧化钇稳定氧化锆粉体的平均粒径为4-8μm，且所述氧化钇稳定氧化锆粉体的颗粒尺寸范围为d50在3-7μm之间，d90在6-10μm之间。

17、具体地，采用本发明的熔盐腐蚀方法制备的氧化钇稳定氧化锆陶瓷粉体由单个晶粒组成，不仅形状规则，颗粒轮廓清晰，缺陷少；而且平均粒径小，粒径分布均匀，具有优异的粉体性能。

18、本发明的第三方面提供了上述氧化钇稳定氧化锆粉体在航空航天或医用领域中的应用。

19、本发明的上述技术方案相对于现有技术，至少具有如下技术效果或优点：

20、(1)本发明以块状氧化钇稳定氧化锆陶瓷废料为初始原料，利用熔盐腐蚀法，采用特定的licl-kcl复合熔盐对氧化钇稳定氧化锆晶界进行低温腐蚀渗透，加之水蒸气和氧气的催化促进作用，加速了块状氧化钇稳定氧化锆的腐蚀分解，从而获得了性能优异的氧化钇稳定氧化锆粉体。

21、(2)本发明制备的氧化钇稳定氧化锆粉体由单个晶粒组成，不仅形状规则，颗粒轮廓清晰，缺陷少；而且平均粒径小，粒径分布均匀；平均粒径为4-8μm，颗粒尺寸范围为d50在3-7μm之间，d90在6-10μm之间，具有优异的粉体性能，为块状氧化钇稳定氧化锆陶瓷废料的回收利用，以及氧化钇稳定氧化锆粉体的制备开辟了一条新的路径。

技术特征：

1.一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述氯化锂和氯化钾的质量比为1：(0.5-2)。

3.根据权利要求1所述的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述复合盐与所述块状氧化钇钇稳定氧化锆的质量比为(1-3)：1。

4.根据权利要求1所述的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述混合气体还包括惰性气体，所述混合气体按体积百分比计包括：水蒸气5-30％、氧气5-30％和惰性气体40-90％。

5.根据权利要求4所述的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氩气和/或氮气。

6.根据权利要求1所述的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为450-900℃；和/或，所述加热的时间为80-120小时。

7.根据权利要求1所述的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述复合熔盐采用沸水煮去除。

8.根据权利要求1所述的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述清洗采用沸水清洗1-5次；和/或，所述离心为以3000-5000rpm转速离心5-10分钟。

9.一种氧化钇稳定氧化锆粉体，其特征在于，由权利要求1至8任意一项所述的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法制得，所述氧化钇稳定氧化锆粉体的平均粒径为4-8μm，且所述氧化钇稳定氧化锆粉体的颗粒尺寸范围为d50在3-7μm之间，d90在6-10μm之间。

10.权利要求9所述的氧化钇稳定氧化锆粉体在航空航天或医用领域中的应用。

技术总结本发明属于粉体制备技术领域，具体公开了一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法。该制备方法，包括以下步骤：将复合盐覆盖块状氧化钇稳定氧化锆，置于通有混合气体的管式炉中，进行加热，使复合盐熔融成复合熔盐；然后去除复合熔盐，经清洗、离心，制得；其中：复合盐包括氯化锂和氯化钾；混合气体包括水蒸气、氧气和惰性气体。本发明采用复合熔盐对氧化钇稳定氧化锆晶界进行低温腐蚀渗透，加之水蒸气和氧气的催化促进作用，加速了块状氧化钇稳定氧化锆的腐蚀分解，从而获得了氧化钇稳定氧化锆粉体；该粉体由单个晶粒组成，不仅形状规则，颗粒轮廓清晰，缺陷少；而且平均粒径小，粒径分布均匀，具有优异的粉体性能。技术研发人员：田志林,郑丽雅,李斌,邱子豪受保护的技术使用者：中山大学技术研发日：技术公布日：2024/6/11