一种高压烧结提升压电陶瓷压电性能的方法

本发明属于压电陶瓷，更具体地说，本发明涉及一种高压烧结提升压电陶瓷压电性能的方法。

背景技术：

1、压电陶瓷是一种可以实现机械能和电能相互转换的功能材料，因其具有良好的压电性能而被广泛应用于压电传感器、压电换能器、压电驱动器等多种电子器件中。pzt铁电材料由于居里温度高、压电性强、易掺杂改性、稳定性高等具有广泛应用，但较低的压电系数限制了它们的实际应用。传统以元素掺杂的方式可以提高其压电性性能，但是降低了居里温度。如何不降低居里温度的同时提高陶瓷压电系数是改善压电陶瓷压电性能的关键。传统热压烧结由粉末压制成坯，由于其内部的孔隙不能完全消除，而且较高的烧结温度使得晶粒尺寸过大，所以粉末冶金的制品在致密度上相对较差，制备样品的晶粒尺寸也非常不均匀。通过施加一定压力可以改善材料的压电性能，但是压力范围>1.0gpa，材料的压电性能具有先提高后降低的趋势。

技术实现思路

1、本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

2、为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高压烧结提升压电陶瓷压电性能的方法，包括以下步骤：

3、步骤一、采用高温固相反应法制备陶瓷样品；

4、步骤二、对烧结得到的陶瓷样品进行热处理；

5、步骤三、对热处理后的陶瓷样品放入铰链式六面顶压机的样品组装里，进行高温高压烧结，在一定温度和一定压力下烧结一定时间；将高温烧结得到的陶瓷样品装入叶蜡石块中，电流通过内部的石墨管对陶瓷样品进行加热；

6、步骤四、对步骤三处理得到的陶瓷样品进行极化，得到压电性能增强的压电陶瓷。

7、优选的是，其中，所述步骤一中，采用高温固相反应制备陶瓷样品的方法包括：

8、s11、将陶瓷样品原料混合后使用火花等离子体烧结炉进行烧结，打开炉膛泄压，将陶瓷样品原料放入石墨模具中，进行抽真空后按一定升温速度开始加热，同时施加压力，进行预烧，随炉冷却，最后打开炉膛泄压，取出陶瓷胚体；

9、s12、将烧结的陶瓷胚体放入石墨模具中，进行抽真空后，按一定升温速度加热，同时施加压力，保温，随炉冷却，最后打开炉膛泄压，取出陶瓷样品。

10、优选的是，其中，所述s11中，抽真空度为0.5×10-2～1.5×10-2pa，升温速度为5～20℃/min，加热温度为1200～1300℃，施加压力为50～80mpa，预烧时间为2～6min。

11、优选的是，其中，所述s12中，抽真空度为0.5×10-2～1.5×10-2pa，升温速度为5～20℃/min，加热温度为1400～1500℃，施加压力为50～80mpa，保温时间为2～8min。

12、优选的是，其中，所述步骤二中，对烧结得到的陶瓷样品进行热处理的具体方法为：在空气中使用马弗炉对烧结的陶瓷进行热处理，热处理温度达到1300～1500℃后进行保温保压6～24h。

13、优选的是，其中，所述步骤三中，高温高压烧结的烧结温度为1000～1100℃，烧结压力为1500～3000mpa，烧结时间为50～80min。

14、优选的是，其中，所述步骤四中，对步骤三处理得到的陶瓷样品进行极化的具体方法包括：将陶瓷样品置于二甲基硅油中，升温到80～120℃，保温20～60min，并施加直流电压，直流电压的电场强度为陶瓷样品矫顽场的3倍；随后降温，降温过程中保持电压不变，待降到室温时关闭极化电压取出陶瓷样品。

15、优选的是，其中，所述步骤三中，将陶瓷样品切成7×7×5mm的块状样品，然后放入铰链式六面顶压机的样品组装里。

16、优选的是，其中，所述陶瓷样品为pzt-5h陶瓷或pzt4陶瓷，所述pzt-5h陶瓷的原料包括包括：69.05wt％的pb3o4、19.36％wt的zro2粉末、11.59wt％的tio2粉末；所述pzt4陶瓷的原料包括：69.78wt％的pb3o4、16.56wt％的zro2和13.66wt％的tio2粉末。

17、优选的是，其中，压电性能增强的pzt-5h陶瓷的压电系数大于等于681pc/n，压电性能增强的pzt4陶瓷的压电系数大于等于405pc/n。

18、本发明至少包括以下有益效果：pzt-5h/pzt4粉体为原料，提出了一种高压烧结制备压电陶瓷的新方法，传统热压烧结后，使用静态高压设备调控不同烧结压力，对陶瓷进行进一步处理，从而获得卓越的压电性能。通过优化制备工艺，克服了传统热压烧结的缺陷，实现了致密度高、晶粒尺寸均匀、电畴细化的压电陶瓷的制备。该方法不仅成功提高了压电陶瓷的压电系数，而且避免了传统方法中常见的降低居里温度的问题。这一创新方法简化了工艺流程，为高性能压电陶瓷的制备提供了一种有效而可行的解决方案。

19、本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

技术特征：

1.一种高压烧结提升压电陶瓷压电性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的高压烧结提升压电陶瓷压电性能的方法，其特征在于，所述步骤一中，采用高温固相反应制备陶瓷样品的方法包括：

3.如权利要求2所述的高压烧结提升压电陶瓷压电性能的方法，其特征在于，所述s11中，抽真空度为0.5×10-2～1.5×10-2pa，升温速度为5～20℃/min，加热温度为1200～1300℃，施加压力为50～80mpa，预烧时间为2～6min。

4.如权利要求2所述的高压烧结提升压电陶瓷压电性能的方法，其特征在于，所述s12中，抽真空度为0.5×10-2～1.5×10-2pa，升温速度为5～20℃/min，加热温度为1400～1500℃，施加压力为50～80mpa，保温时间为2～8min。

5.如权利要求1所述的高压烧结提升压电陶瓷压电性能的方法，其特征在于，所述步骤二中，对烧结得到的陶瓷样品进行热处理的具体方法为：在空气中使用马弗炉对烧结的陶瓷进行热处理，热处理温度达到1300～1500℃后进行保温保压6～24h。

6.如权利要求1所述的高压烧结提升压电陶瓷压电性能的方法，其特征在于，所述步骤三中，高温高压烧结的烧结温度为1000～1100℃，烧结压力为1500～3000mpa，烧结时间为50～80min。

7.如权利要求1所述的高压烧结提升压电陶瓷压电性能的方法，其特征在于，所述步骤四中，对步骤三处理得到的陶瓷样品进行极化的具体方法包括：将陶瓷样品置于二甲基硅油中，升温到80～120℃，保温20～60min，并施加直流电压，直流电压的电场强度为陶瓷样品矫顽场的3倍；随后降温，降温过程中保持电压不变，待降到室温时关闭极化电压取出陶瓷样品。

8.如权利要求1所述的高压烧结提升压电陶瓷压电性能的方法，其特征在于，所述步骤三中，将陶瓷样品切成7×7×5mm的块状样品，然后放入铰链式六面顶压机的样品组装里。

9.如权利要求1所述的高压烧结提升压电陶瓷压电性能的方法，其特征在于，所述陶瓷样品为pzt-5h陶瓷或pzt4陶瓷，所述pzt-5h陶瓷的原料包括包括：69.05wt％的pb3o4、19.36％wt的zro2粉末、11.59wt％的tio2粉末；所述pzt4陶瓷的原料包括：69.78wt％的pb3o4、16.56wt％的zro2和13.66wt％的tio2粉末。

10.如权利要求1所述的高压烧结提升压电陶瓷压电性能的方法，其特征在于，压电性能增强的pzt-5h陶瓷的压电系数大于等于681pc/n，压电性能增强的pzt4陶瓷的压电系数大于等于405pc/n。

技术总结本发明公开了一种高压烧结提升压电陶瓷压电性能的方法，包括：采用高温固相反应法制备陶瓷样品；对烧结得到的陶瓷样品进行热处理；对热处理后的陶瓷样品放入铰链式六面顶压机的样品组装里，进行高温高压烧结，在一定温度和一定压力下烧结一定时间；将高温烧结得到的陶瓷样品装入叶蜡石块中，电流通过内部的石墨管对陶瓷样品进行加热；对处理得到的陶瓷样品进行极化，得到性能增强的压电陶瓷。本发明不仅成功提高了压电陶瓷的压电系数，而且避免了传统方法中常见的降低居里温度的问题。这一创新方法简化了工艺流程，为高性能压电陶瓷的制备提供了一种有效而可行的解决方案。技术研发人员：熊政伟,高志鹏,刘潇如,竹文坤,万莉莉受保护的技术使用者：西南科技大学技术研发日：技术公布日：2024/6/11