一种利用氟盐副产物硅胶和光伏行业副产含氟渣制备氟硅酸的方法与流程

本发明涉及含氟工业副产物再利用，尤其涉及一种利用氟盐副产物硅胶和光伏行业副产含氟渣制备氟硅酸的方法。

背景技术：

1、氟硅酸是一种无色透明液体，主要用作制备氟硅酸盐以及四氟化硅的原料，也应用于金属电镀、木材防腐、啤酒消毒等。在氟盐的生产过程中，会产生副产物硅胶，目前对于该部分的副产物只经过简单处理后堆积丢弃，其中含有的硅胶并未得到有效的回收利用；而光伏行业中，会产生副产物含氟渣，目前光伏发电采用的是多晶硅电池，而且在电池组件的生产过程中，采用氢氟酸清洗硅片的方法会产生一种含氟废酸，这种废酸如果处理不达标将会对生态环境造成严重破坏。当前处理含氟废酸的传统方法是沉淀法和吸附法，是通过向废酸中添加硝酸钙及碳酸钙等化学试剂替代传统工艺中的石灰，经过一系列反应，最终生成对环境无害的二氧化碳、水以及包括氟化钙等含氟副产物，但其中含氟化钙的氟资源未得到有效的回收利用，而是直接处理后丢弃。

2、对于含有氟化钙的工业副产物，现有技术中利用氟化钙和氟硅酸反应生成氟硅酸钙中间产物，再利用氟硅酸钙再与硫酸反应生成氟硅酸和硫酸钙；但是对于该反应具有较高的能源要求，反应温度需要达到170℃～190℃，对于生产性企业来说具有较大的能源消耗，另外，反应所使用的氟硅酸浓度也较高，而反应后得到的氟硅酸虽然重量增加，但是浓度可能会降低，并不利于提高氟硅酸经济效益。

技术实现思路

1、为了解决上述问题本发明提供了一种利用氟盐副产物硅胶和光伏行业副产含氟渣制备氟硅酸的方法。

2、本发明的方案是：

3、一种利用氟盐副产物硅胶和光伏行业副产含氟渣制备氟硅酸的方法，包括下列步骤：

4、1)将氟盐副产物硅胶溶解在14％～16％浓度的氟硅酸溶液中，在水浴中加入含氟渣，待搅拌均匀后，缓慢滴加浓硫酸进行反应；

5、2)反应完成后，将反应溶液进行固液分离，分离获得滤饼与滤液；

6、3)所得滤饼进行三次逆流洗涤，一洗液并入滤液中，最终得到浓度为20％～25％的氟硅酸产品。

7、作为优选的技术方案，所述1)所述氟盐副产物硅胶中sio2干基含量为80.00％～85.00％。

8、作为优选的技术方案，所述1)中含氟渣中氟化钙的含量为60％～70％。

9、作为优选的技术方案，所述1)中水浴温度为50℃～60℃。

10、作为优选的技术方案，所述1)中所述浓硫酸的浓度为98％～99％。

11、作为优选的技术方案，所述2)反应后的反应溶液ph＜0.5。

12、作为优选的技术方案，所述2)反应溶液固液分离后，液固比为2.5～3.0:1。

13、作为优选的技术方案，所述3)中得到的氟硅酸产品经稀释后返回用于溶解氟盐副产物硅胶。

14、由于采用了上述技术方案一种利用氟盐副产物硅胶和光伏行业副产含氟渣制备氟硅酸的方法，包括下列步骤：1)将氟盐副产物硅胶溶解在14％～16％浓度的氟硅酸溶液中，在水浴中加入含氟渣，待搅拌均匀后，缓慢滴加浓硫酸进行反应；2)反应完成后，将反应溶液进行固液分离，分离获得滤饼与滤液；3)所得滤饼进行三次逆流洗涤，一洗液并入滤液中，最终得到浓度为20％～25％的氟硅酸产品。

15、本发明的优点：

16、1、本发明在制备过程中，氟盐副产物硅胶中氧化硅，含氟废渣中氟的利用率达到99％左右，资源利用率高，可降低原料费用。

17、2、本发明在制备过程中，用氟硅酸溶解硅胶，使得硅胶能够在液相环境中与硫酸和氟化钙反应，而氟硅酸不参与反应过程，这样氟盐副产物中的硅胶能够得到有效的利用，同时，与水溶解硅胶相比，用氟硅酸溶解硅胶不仅增加最终产品氟硅酸浓度，使其从原料中的14％～16％，增加到产品中的20％～25％的浓度，有利于提高经济效益；同时，用氟硅酸溶解氟盐副产物硅胶还有利于将不容易溶解到液相中的硅胶均匀分散到反应体系中，与其他反应物反应。

18、本发明提升了氟硅酸的收率，收率达99％以上。利用本发明的方法制备氟硅酸可极大的回收利用硅胶和含氟废渣资源，形成可循环利用生产链，具有很高的经济效益；

19、3、本发明以氟硅酸溶解氟盐副产物硅胶，在水浴加热下加入含氟渣，再加入浓硫酸，反应过程中不需要耗费较多的热源，水浴温度达到50℃～60℃即可，由于浓硫酸加入后能够进行放热升高温度，因此不需要较高的外加热源温度，对于工业生产性企业来说，可以极大地节约生产耗能，具有较好的环保价值。其反应原理如下：

20、sio2+3caf2+3h2so4＝h2sif6+3caso4+2h2o

技术特征：

1.一种利用氟盐副产物硅胶和光伏行业副产含氟渣制备氟硅酸的方法，其特征在于，包括下列步骤：

2.如权利要求1所述的一种利用氟盐副产物硅胶和光伏行业副产含氟渣制备氟硅酸的方法，其特征在于：所述1)所述氟盐副产物硅胶中sio2干基含量为80.00％～85.00％。

3.如权利要求1所述的一种利用氟盐副产物硅胶和光伏行业副产含氟渣制备氟硅酸的方法，其特征在于：所述1)中含氟渣中氟化钙的含量为60％～70％。

4.如权利要求1所述的一种利用氟盐副产物硅胶和光伏行业副产含氟渣制备氟硅酸的方法，其特征在于：所述1)中水浴温度为50℃～60℃。

5.如权利要求1所述的一种利用氟盐副产物硅胶和光伏行业副产含氟渣制备氟硅酸的方法，其特征在于：所述1)中所述浓硫酸的浓度为98％～99％。

6.如权利要求1所述的一种利用氟盐副产物硅胶和光伏行业副产含氟渣制备氟硅酸的方法，其特征在于：所述2)反应后的反应溶液ph＜0.5。

7.如权利要求1所述的一种利用氟盐副产物硅胶和光伏行业副产含氟渣制备氟硅酸的方法，其特征在于：所述2)反应溶液固液分离后，液固比为2.5～3.0:1。

8.如权利要求1所述的一种利用氟盐副产物硅胶和光伏行业副产含氟渣制备氟硅酸的方法，其特征在于：所述3)中得到的氟硅酸产品经稀释后返回用于溶解氟盐副产物硅胶。

技术总结本发明公开了一种利用氟盐副产物硅胶和光伏行业副产含氟渣制备氟硅酸的方法，包括下列步骤：1)将氟盐副产物硅胶溶解在14％～16％浓度的氟硅酸溶液中，在水浴中加入含氟渣，待搅拌均匀后，缓慢滴加浓硫酸进行反应；2)反应完成后，将反应溶液进行固液分离，分离获得滤饼与滤液；3)所得滤饼进行三次逆流洗涤，一洗液并入滤液中，最终得到浓度为20％～25％的氟硅酸产品；本发明的方法制备氟硅酸可极大的回收利用硅胶和含氟废渣资源，形成可循环利用生产链，具有很高的经济效益；本发明在制备过程中，氟盐副产物硅胶中氧化硅，含氟废渣中氟的利用率达到99％，资源利用率高，可降低原料费用。技术研发人员：李志祥,付宇杰,沈映昆,马航,万邦隆受保护的技术使用者：云南云天化股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/11