一种锈铁制备磷酸铁的方法与流程

本发明具体涉及废弃资源回收综合利用，更具体地，涉及一种用锈铁制备磷酸铁的方法。

背景技术：

1、磷酸铁是一种重要的无机材料，具有较好的化学稳定性和耐酸碱性等特点，被广泛应用在催化剂和颜料等领域。此外，橄榄石结构的磷酸铁具有优秀的电化学储能活性及稳定性，被广泛应用于电动汽车和储能系统等领域。近年来，随着新能源电动汽车和储能电池的快速发展，市场对锂离子电池材料的需求逐步增大，特别是以磷酸铁锂为代表的相关电池正极材料。磷酸铁是制备磷酸铁锂的前驱体之一，其制造成本很大程度上影响磷酸铁锂的成本。

2、目前不同铁源制备磷酸铁主要集中在以下方法：（1）将铁粉酸浸得到fe（ⅱ）溶液，加入磷酸和氧化剂混合均匀，然后添加碱液调节ph得到磷酸铁，此类方法对原料的纯度要求较苛刻，成本较高；（2）将工业废铁高温煅烧得到氧化铁，加入磷酸酸浸得到fe（ⅲ）溶液，然后添加碱液调节ph得到磷酸铁，此类方法所制备磷酸铁纯度较低；（3）将含铁矿物酸浸得到酸浸液，加入碱液调节ph得到磷酸铁，此类方法面临杂质金属离子超标与产品纯度低等问题。

3、铁源的选择很大程度上决定磷酸铁成品的质量，因此开发更高性价比、环保以及稳定的铁源来制备磷酸铁有重大意义。锈铁作为工业及生活中随处可见的废弃物，其主要成分为铁、三氧化二铁及其它一些杂质元素离子，随意丢弃不仅造成资源浪费，而且引起环境污染。铁资源的循环利用对社会的可持续发展意义重大，生活中锈铁资源的合适处理可以达到环境美化和资源循环效果。因此，以锈铁为铁源开发一种低成本的高纯磷酸铁制备方法具有重要的经济价值和环保意义。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种低成本，资源高效利用的磷酸铁制备方法，该方法能够有效地利用生活中因腐蚀或氧化而退役的铁制品（包含大量锈铁成分），同时提高磷酸铁的经济收益，降低生产成本，并缓解环境污染压力。

2、为实现上述效果，本发明提供如下技术方案：以锈铁为铁源进行纯化和化学反应，制得高纯铁溶液，然后将所述铁液与磷酸盐反应，制得磷酸铁。具体包括以下步骤：（1）酸浸过滤；（2）氧化铁液；（3）加磷沉铁；（4）过滤洗涤；（5）保温晶化；（6）高温煅烧。

3、本发明的制备方法具有以下优点：

4、（a）利用生活中因腐蚀或氧化而退役的铁制品（主要成分为锈铁）为铁源制备磷酸铁，有效利用铁资源、提升锈铁的利用价值、缓解锈铁对环境的污染问题。

5、（b）采用络合剂针对性络合杂质金属离子，净化铁液，在后续调控ph生成磷酸铁的过程中，降低杂质金属离子的干扰，从而得到纯净的磷酸铁产品，优化了合成方法和杂质金属离子去除策略。

6、（c）相比于一般的固废利用工艺流程，该工艺避免引入或产生难处理的含钙固体沉淀；相比于传统合成磷酸铁的铁源，使用该铁源成本更低、元素利用率高、流程简单、易于操作、经济效益高。

技术特征：

1.一种锈铁制备磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述酸溶液为2-4 mol/l的盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种，温度为60-85 °c，加入络合剂酸浸3-5 h，然后过滤得到酸溶滤液。

3.根据权利要求2所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述络合剂为二巯基丙醇、二巯基丙磺酸钠、二巯基丁二酸钠、青霉胺、乙酰青霉胺、巯丙甘、聚巯基树脂中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氧化剂为双氧水、次氯酸钠或次氯酸中的一种，所述氧化剂的物质的量与滤液中铁的物质的量之比为0.2～0.6:1。

5.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述磷源为磷酸、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠或磷酸钠中的一种；并使用氢氧化钠调节体系ph至2.2-3.2，充分反应得到沉淀浆料。

6.根据权利要求5所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述磷源中磷的物质的量与酸溶滤液中铁的物质的量之比为0.97-1.01:1。

7.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述洗涤介质为纯水，洗涤至洗水电导率≤1000 μs/cm。

8.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述晶化温度为80-90 °c，保温时间4-5 h。

9.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述煅烧温度为600-800 °c，时间2-6 h。

10.一种权利要求1～9任一项所述方法制备得到的磷酸铁。

技术总结本发明公开了一种锈铁制备磷酸铁的方法，涉及资源回收综合利用技术领域。本发明制备磷酸铁的方法包括：以锈铁为铁源进行纯化和化学反应，制得高纯铁溶液，然后将所述铁液与磷酸盐反应，制得磷酸铁。具体包括以下步骤：（1）酸浸过滤；（2）氧化铁液；（3）加磷沉铁；（4）过滤洗涤；（5）保温晶化；（6）高温煅烧。本发明的方法为锈铁资源的回收利用拓宽了途径，同时丰富了磷酸铁的制备路径；本发明的方法克服了锈铁资源利用过程的含钙固体生成问题。与常见的铁资源利用制备磷酸铁工艺相比，本发明制备工艺流程简短，操作简便，实现锈铁资源的高效利用制备高经济价值的磷酸铁。技术研发人员：王杰,程亚利,秦永泽,刘畅,马会娟,郑磊受保护的技术使用者：湖北兴发化工集团股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18