一种智能穿戴用高性能氧化锆陶瓷背盖制备方法与流程

本发明涉及氧化锆陶瓷制备，具体涉及一种智能穿戴用高性能氧化锆陶瓷背盖制备方法。

背景技术：

1、随着电子信息技术的发展，5g通信的时代已经到达。通信设备中使用的天线结构比4g更为复杂，现有的天线结构不能满足5g的要求，因为5g通信使用了3ghz以上的无线频谱。因此，在5g通信时代，智能手机将放弃对5g信号有较大屏蔽作用的金属后盖，转而使用无机非金属后盖。目前，非金属后盖主要以玻璃或陶瓷为主，氧化锆陶瓷(zro2)因具有耐磨性好、强度高、断裂韧性高等优点，被视为手机后盖的理想材料，尤其是，氧化锆陶瓷具有良好的信号穿透性，将成为未来手机后盖的首选产品。

2、在氧化锆陶瓷背盖制备方面，传统的zro2薄板制备方法有干压成型、注射成型以及流延成型等，均难以制备高性能zro2陶瓷盖板。例如干压成型法难以制备厚度在1mm以下的盖板；注射成型中大量有机添加物易导致盖板内残留大量孔洞等缺陷；流延成型虽作为工业化薄板制备常用技术，但成型过程中使用大量有机溶剂将对环境造成污染。传统的zro2薄板制备方法还有注浆成型，但是传统的注浆成型方法具有注件含水量高、密度小、收缩大，模具损耗大等缺点。与传统注浆成型依靠石膏模吸浆的原理不同，凝胶注模成型是通过浆料内部的化学反应形成大分子网络结构或陶瓷网络结构，以使浇入非孔模具内的陶瓷泥浆快速凝固成陶瓷坯体。相对于传统注浆成型来说，凝胶注模周期短，制品的结构与密度均匀，性能可靠，完全可以采用原先注浆成型的生产设备，因此可以减少设备投资，坯体强度高，可以进行较复杂的成型加工，利于工业应用生产。

3、但是，现有的通过凝胶注模成型方式制备氧化锆陶瓷背板的方法多存在各种不足，例如公开号为cn116375467a的中国发明专利公开了可穿戴设备氧化锆陶瓷背板的制备方法，该方法采用了有毒凝胶体系，该体系有很强的神经毒性，对人体有害，且陶瓷强度较低。公开号为cn107914333a的中国发明专利公开了利用凝胶注模成型工艺制作氧化锆陶瓷手机后盖的方法，该方法采用凝胶注模成型制备了氧化锆陶瓷手机后盖，采用的单体丙烯酰胺为有毒凝胶体系，而且其采用的是凝胶注模成型与渗水微孔模具相结合，陶瓷浆料直接注入微孔模具，易出现浆料凝胶前水分过快降低，影响成型效果。以上专利均涉及到氧化锆陶瓷的制备方法，但其制备方法都会对环境产生污染，生产效率较低，加工成本高。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明公开了一种智能穿戴用高性能氧化锆陶瓷背盖制备方法，该方法工艺简单，采用的凝胶体系无毒无害，环境友好，生产效率高，所制备得到的陶瓷可具有强度高、韧性好、耐磨性好等优点。

2、根据本发明的目的提出的一种智能穿戴用高性能氧化锆陶瓷背盖制备方法，包括以下步骤：

3、步骤一：制备改性钇稳定氧化锆粉体：将乙醇、硬脂酸、钇稳定氧化锆粉体在超声、加热状态下混合，再将混合料置入干燥箱中干燥，过筛，得到改性钇稳定氧化锆粉体；

4、步骤二：制备改性钇稳定氧化锆陶瓷浆料：将isobam胶凝剂与超纯水混合，再通过乳酸和四甲基氢氧化铵调节ph值得到预混溶液，最后在预混溶液中加入改性钇稳定氧化锆粉体、烧结助剂和电气石，经球磨混合得到改性钇稳定氧化锆陶瓷浆料；

5、步骤三：凝胶固化成型：将改性钇稳定氧化锆陶瓷浆料经真空除泡后注入模具，在微波加热条件下固化成型，脱模后干燥得到氧化锆陶瓷坯体；

6、步骤四：烧结成型：将干燥后的氧化锆陶瓷坯体在烧结炉中烧结，得到氧化锆陶瓷背盖。

7、优选的，步骤一中，硬脂酸的添加量为钇稳定氧化锆粉体的0.5-2wt％，每50g钇稳定氧化锆粉体添加40-60ml乙醇，加热温度为50-80℃，超声时间为1-2h；干燥制度为80-100℃下干燥12-24h，干燥后过200目筛。

8、优选的，步骤二中，isobam胶凝剂为isobam104、isobam110、isobam304中一种或几种，充分溶解在超纯水中配制得到浓度为10-20wt％的溶液，通过乳酸和四甲基氢氧化铵将ph值调节到8-10。

9、优选的，步骤二中，改性钇稳定氧化锆陶瓷浆料中改性钇稳定氧化锆粉体的体积固含量为50-58％；烧结助剂为mgo-tio2，添加量为改性钇稳定氧化锆粉体的0.5-2wt％，电气石的添加量为改性钇稳定氧化锆粉体的2.5-5wt％；球磨使用的磨球为氧化锆球，球料比为1：1～3，球磨时间为8-12h。

10、优选的，步骤三中，真空除泡的压力为-0.05至-1mpa，真空除泡时间为30～50min；微波加热温度为50-70℃，固化时间为10-30min；干燥的具体过程为：在湿度65～85％，温度30～50℃的恒温恒湿箱中干燥15～20h。

11、优选的，步骤四中，烧结具体过程为：以1-5℃/min的速度升温到800℃，保温1-2h，1-3℃/min的速度升温至1450-1550℃，保温2-5h。

12、与现有技术相比，本发明公开的一种智能穿戴用高性能氧化锆陶瓷背盖制备方法的优点是：

13、(1)本发明制备的改性钇稳定氧化锆粉体表面包裹一层硬脂酸，增加了粉体在isobam溶液中的分散性，也改善了粉体在isobam凝胶体系中的流动性。

14、(2)本发明采用的凝胶体系无毒无害，工艺简单，不需要添加分散剂就能够获得分散性好的浆料，可以成型复杂形状的氧化锆陶瓷，陶瓷坯体强度高，可加工。最主要的是本凝胶体系制备的样品干燥收缩和烧结收缩均匀可计算，加工余量小，大大减少了后期的加工处理，成本更低。

15、(3)本发明加入的添加剂电气石一方面形成了多晶石晶须增强了氧化锆陶瓷基体，另一方面使氧化锆老化和温度敏感性降低，不会随着时间的推移和高温影响而恶化，适合作为智能穿戴用的高性能氧化锆陶瓷背盖。

技术特征：

1.一种智能穿戴用高性能氧化锆陶瓷背盖制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种智能穿戴用高性能氧化锆陶瓷背盖制备方法，其特征在于，步骤一中，硬脂酸的添加量为钇稳定氧化锆粉体的0.5-2wt％，每50g钇稳定氧化锆粉体添加40-60ml乙醇，加热温度为50-80℃，超声时间为1-2h；干燥制度为80-100℃下干燥12-24h，干燥后过200目筛。

3.根据权利要求1所述的一种智能穿戴用高性能氧化锆陶瓷背盖制备方法，其特征在于，步骤二中，isobam胶凝剂为isobam104、isobam110、isobam304中一种或几种，充分溶解在超纯水中配制得到浓度为10-20wt％的溶液，通过乳酸和四甲基氢氧化铵将ph值调节到8-10。

4.根据权利要求3所述的一种智能穿戴用高性能氧化锆陶瓷背盖制备方法，其特征在于，步骤二中，改性钇稳定氧化锆陶瓷浆料中改性钇稳定氧化锆粉体的体积固含量为50-58％；烧结助剂为mgo-tio2，添加量为改性钇稳定氧化锆粉体的0.5-2wt％，电气石的添加量为改性钇稳定氧化锆粉体的2.5-5wt％；球磨使用的磨球为氧化锆球，球料比为1：1～3，球磨时间为8-12h。

5.根据权利要求1所述的一种智能穿戴用高性能氧化锆陶瓷背盖制备方法，其特征在于，步骤三中，真空除泡的压力为-0.05至-1mpa，真空除泡时间为30～50min；微波加热温度为50-70℃，固化时间为10-30min；干燥的具体过程为：在湿度65～85％，温度30～50℃的恒温恒湿箱中干燥15～20h。

6.根据权利要求1所述的一种智能穿戴用高性能氧化锆陶瓷背盖制备方法，其特征在于，步骤四中，烧结具体过程为：以1-5℃/min的速度升温到800℃，保温1-2h，1-3℃/min的速度升温至1450-1550℃，保温2-5h。

技术总结本发明公开了一种智能穿戴用高性能氧化锆陶瓷背盖制备方法，氧化锆陶瓷制备技术领域。该方法首先进行改性钇稳定氧化锆粉体制备，然后将改性钇稳定氧化锆粉体、Isobam胶凝剂、烧结助剂、电气石与超纯水等混合制备浆料，再经微波加热固化和干燥得到密实坯体，最后进行烧结得到高性能氧化锆陶瓷背盖。本发明采用Isobam凝胶体系无毒无害，环境友好，而且工艺简单，生产效率高，所制备的氧化锆陶瓷背盖具有强度高、韧性好、耐磨性好等优点。技术研发人员：张乐,陈士卫,王婷,邱凡,康健,邵岑,陈东顺,张馨元,陈浩受保护的技术使用者：江苏锡沂高新材料产业技术研究院有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18