一种微量掺杂锗锌的无铟靶材及其制备方法与流程

本发明涉及靶材，尤其涉及一种微量掺杂锗锌的无铟靶材及其制备方法。

背景技术：

1、氧化锡是一种无机化合物，具有优良的透明性、导电性和光学性能，因此被广泛应用于透明导电膜、光电器件、平板显示屏、太阳能电池等领域，氧化锡溅射靶材是一种用于薄膜沉积和电子器件制备的关键材料。

2、随着电子产品和光电器件日益发展，对氧化铟锡材料(ito)的需求也逐渐增加。

3、专利技术文献cn202110568300.x一种itwo靶材及其制备方法，该发明所述itwo靶材包括氧化金属组合物，所述氧化金属组合物包括以下组分：氧化铟、氧化锡和氧化钨；氧化钨占氧化铟和氧化锡总质量的1-5％；所述itwo靶材的制备过程包括：将所述氧化金属组合物压坯成型后烧结。本发明将氧化钨掺杂到ito浆料中，使薄膜的性能更佳，经过阶段烧结提高了靶材密度，但铟是一种稀有金属，资源稀缺且价格昂贵，因此寻找替代材料成为了一项重要的课题。

4、因此，氧化锡溅射靶材应运而生，其具有价格低廉、资源丰富、制备工艺简单等优点，可以有效解决铟资源稀缺和价格高涨的问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提出一种微量掺杂锗锌的无铟靶材的制备方法，以解决现有技术中铟资源稀缺、价格昂贵以及对环境和人体健康存在潜在危害的问题。

2、基于上述目的，本发明提供了一种微量掺杂锗锌的无铟靶材的制备方法，包括以下步骤：

3、(1)原料选择：取比表面积为8-12m2/g的氧化锡粉末，纯度要求为≥99.99％；比表面积为3-4m2/g氧化锗粉末，纯度要求为≥99.99％；比表面积为9-12m2/g的氧化锌粉末，纯度要求为≥99.95％；

4、(2)混合砂磨：将氧化锡、氧化锗、氧化锌混合成粉后，与去离子水、分散剂、粘接剂、消泡剂共同加入到砂磨机中，进行砂磨，得到砂磨浆料；

5、(3)喷雾造粒：将砂磨浆料进行喷雾造粒，得到混合粉末；

6、(4)冷压成型：将混合粉末放入模具中，采用冷压成型工艺，将粉末压制成预成型体；

7、(5)烧结：将预成型体放入烧结炉进行烧结，以0.3-2.1℃/min的升温速率升温至300℃进行一次脱水，再以1.6-2.85℃/min的升温速率由300℃升温至650℃进行二次脱水，再以4-6℃/min的升温速率由650℃升温至900-1200℃进行保温、保温时间1-2h；继续以0.5-2℃/min的升温速率由900-1200℃升温至1460℃-1490℃，保温5-40h，随后在300-650℃烧结脱脂，在900-1490℃烧结通氧，降温得到微量掺杂锗锌的无铟靶材。

8、优选地，步骤(2)中所述氧化锡、氧化锗、氧化锌、去离子水、分散剂、粘接剂和消泡剂的重量百分比为95％-99.8％：0.1％-2％：0.1％-3％：46％-52％：0.1％-0.6％：1％-5％：0.05％-0.1％。

9、优选地，所述粘结剂为聚乙烯醇。

10、优选地，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。

11、优选地，所述分散剂为聚乙二醇。

12、优选地，步骤(2)中所述砂磨时研磨介质材料的直径为0.1-0.8mm，主机转速为580-850rpm，双罐研磨遍数为4-7遍、研磨时间为6-8h。

13、优选地，步骤(2)中所述砂磨浆料的浆料粒度d50≤0.19μm。

14、优选地，步骤(3)中所述喷雾造粒的进风温度为220-230℃、出风温度为105-115℃。

15、优选地，步骤(3)中所述混合粉末松装密度为≥1.6g/cm3，振实密度为≥2g/cm3，流动性为≥1.4g/s。

16、优选地，步骤(4)中所述冷压成型的压力为180-210mpa，成型时间为40-60min。

17、优选地，步骤(5)中所述烧结的烧结压力为6-18mpa。

18、一种微量掺杂锗锌的无铟靶材，由上述的无铟靶材的制备方法制得。

19、本发明的有益效果：

20、(1)本发明的微量掺杂锗锌的无铟靶材，通过将氧化锌粉末和氧化锗粉末掺杂在氧化锡粉末中，使得靶材的致密度和导电率得到了提高。

21、(2)本发明的微量掺杂锗锌的无铟靶材，使用高温高压烧结炉进行烧结，可以有效避免氧化锡靶材挥发所导致靶材致密度降低的问题。

22、(3)本发明的微量掺杂锗锌的无铟靶材，通过优化制备工艺和工艺参数，可以获得具有低电阻率、良好结晶性和高致密性的氧化锡靶材，能够满足不同应用领域的需求。

技术特征：

1.一种微量掺杂锗锌的无铟靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的微量掺杂锗锌的无铟靶材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氧化锡、氧化锗、氧化锌、去离子水、分散剂、粘接剂和消泡剂的重量百分比为95％-99.8％：0.1％-2％：0.1％-3％：46％-52％：0.1％-0.6％：1％-5％：0.05％-0.1％。

3.根据权利要求1所述的微量掺杂锗锌的无铟靶材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述砂磨的研磨介质材料的直径为0.1-0.8mm，主机转速为580-850rpm，双罐研磨遍数为4-7遍、研磨时间为6-8h。

4.根据权利要求1所述的微量掺杂锗锌的无铟靶材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述砂磨浆料的浆料粒度d50≤0.19μm。

5.根据权利要求1所述的微量掺杂锗锌的无铟靶材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述喷雾造粒的进风温度为220-230℃、出风温度为105-115℃。

6.根据权利要求1所述的微量掺杂锗锌的无铟靶材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述混合粉末松装密度为≥1.6g/cm3，振实密度为≥2g/cm3，流动性为≥1.4g/s。

7.根据权利要求1所述的微量掺杂锗锌的无铟靶材的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述冷压成型的压力为180-210mpa，成型时间为40-60min。

8.根据权利要求1所述的微量掺杂锗锌的无铟靶材的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述烧结的烧结压力为6-18mpa。

9.一种微量掺杂锗锌的无铟靶材，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述微量掺杂锗锌的无铟靶材的制备方法制得。

技术总结本发明涉及靶材技术领域，具体涉及一种微量掺杂锗锌的无铟靶材及其制备方法。本发明的微量掺杂锗锌的无铟靶材由以下制备步骤得到：(1)原料选择、(2)混合砂磨、(3)喷雾造粒、(4)冷压成型、(5)烧结。本发明的微量掺杂锗锌的无铟靶材通过将氧化锌粉末和氧化锗粉末掺杂在氧化锡粉末中，使得靶材的致密度和导电率得到了提高，并且通过不断优化制备工艺和工艺参数，可以获得具有综合性能优异的无铟靶材，使得靶材能够满足不同应用领域的需求。技术研发人员：曾墩风,王志强,曾探,陈光园受保护的技术使用者：芜湖映日科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18