一种应用于浴室瓷砖缝隙的美缝剂及其制备方法与流程

本发明属于美缝剂制备领域，特别涉及一种应用于浴室瓷砖缝隙的美缝剂及其制备方法。

背景技术：

1、美缝剂主要用于装饰装修时瓷砖、马赛克、石材等材料的预留缝隙处，其作为填缝和装饰地面、墙面的重要建材种类，装饰性和实用性明显优于水泥基填缝剂，解决了瓷砖缝隙不美观和脏、黑等问题。随着人们生活水平的提高，美缝剂得到了不断创新，消费者更加重视美缝剂的安全性。特别是在长久潮湿的空间下，混合在空气中的湿气和微生物会导致美缝剂出现发黑发霉等情况，使装修效果大打折扣，同时不利于人体健康。

2、发明专利cn 114874688 a发明了一种疏水聚脲美缝剂及其制备方法，利用双组分混合得到的美缝剂与瓷砖粘结强度高，同时具备环保性能、硬度和耐污染性。但该美缝剂在应用于温度变化大且长期潮湿的空间时可能会出现稳定性差和鼓泡侵袭的问题。

3、发明专利cn 115975153 a发明了一种水可擦除双组分环氧树脂美缝剂的固化剂及方法与应用，该固化剂具有很好的疏水和乳化树脂的能力，在施工时能够避免触水溶解发白且能够很好的擦除。但该发明采用可挥发性的稀释剂，固化后可能会出现由于组分挥发导致的坍塌现象，影响美缝剂的美观。

4、因此，亟需发明一种特别针对于浴室瓷砖缝隙应用的疏水抗菌的美缝剂，能够适应温度和湿度变化，且美缝剂铺设时可充分填充瓷砖缝隙，保证装饰效果。

技术实现思路

1、针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种应用于浴室瓷砖缝隙的美缝剂及其制备方法，本发明制备得到的美缝剂通过采用柔性链段对环氧树脂改性，特别当其应用于浴室瓷砖缝隙美缝处理时，该美缝剂具有优异的耐湿热和抗菌效果；同时，该美缝剂与瓷砖材质结合吸附强，可充分填充瓷砖缝隙，保证装饰效果。

2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、本发明一方面提供了一种应用于浴室瓷砖缝隙的美缝剂，所述美缝剂包括a组分和b组分：

4、a组分包括以下重量份数的原料：

5、脂肪醇改性双酚a型环氧树脂10～25份，环氧树脂20～30份，填料a 20～30份，颜料6～10份，增塑剂0.5～1份，消泡剂0.1～1份；

6、b组分包括以下重量份数的原料：

7、改性胺固化剂30～50份，填料b 20～30份，增韧剂1～3份，抗菌剂1～3份，分散剂和/或稀释剂0.5～3份。

8、优选地，所述脂肪醇改性双酚a型环氧树脂和环氧树脂的质量比为1：(1～2.8)；

9、进一步优选地，所述脂肪醇改性双酚a型环氧树脂和环氧树脂的质量比为1：1.8。

10、优选地，所述脂肪醇改性双酚a型环氧树脂的制备步骤如下：

11、将脂肪醇和双酚a型环氧树脂加入反应器中在40～60℃搅拌均匀，缓慢升温到70～80℃，加入催化剂1，升温到80～85℃反应2～3.5h，再加入催化剂2在45～60℃下反应2～4h，冷却过滤后收集液体即得脂肪醇改性双酚a型环氧树脂；

12、进一步优选地，所述脂肪醇改性双酚a型环氧树脂的制备步骤如下：

13、将脂肪醇和双酚a型环氧树脂加入反应器中在50℃搅拌均匀，缓慢升温到70℃，加入催化剂1，升温到80℃反应3h，再加入催化剂2在50℃下反应3h，冷却过滤后收集液体即得脂肪醇改性双酚a型环氧树脂。

14、优选地，所述脂肪醇为c5～c10的直链脂肪二醇；

15、进一步优选地，所述c5～c10的直链脂肪二醇为1，5-戊二醇。

16、优选地，所述脂肪醇和双酚a型环氧树脂的摩尔比为1：(2～2.3)；

17、进一步优选地，所述脂肪醇和双酚a型环氧树脂的摩尔比为1：2.1。

18、优选地，所述催化剂1为三辛基甲基硫酸氢铵盐，催化剂2为naoh固体；

19、进一步优选地，所述催化剂1投加量为脂肪醇和双酚a型环氧树脂总质量的0.7～1％，催化剂2和脂肪醇的摩尔比为(2～3)：1。

20、本发明通过引入直链脂肪二醇对现有技术中常用的双酚a型环氧树脂进行改性，使固化后的美缝剂和表面水间的附着力远小于表面水分子间的内聚力，表现出良好的疏水性能。优选的1，5-戊二醇中亲水性的柔性长碳链的引入对外来应力冲击起到了很好的缓冲松弛作用；同时，双羟基结构的引入改善了油性环氧树脂的亲水性，保证各组分相容性的同时还避免了挥发分对固化后的美缝剂产生的不利影响，例如塌陷。

21、优选地，所述环氧树脂为氢化双酚a环氧树脂。

22、申请人发现在优选比例下的脂肪醇改性双酚a型环氧树脂和环氧树脂复配使用可以与改性胺固化剂反应形成有效的双网络结构，使美缝剂的强韧性增强。可能的原因是复配氢化双酚a环氧树脂弥补了体系内芳香环结构带来的脆性倾向，使固化双网络结构起到协作吸收和传递应力的作用，使该美缝剂具有强于任一脂肪醇改性双酚a型环氧树脂和环氧树脂单独使用的柔韧性。

23、优选地，所述改性胺固化剂的制备步骤如下：

24、(1)将有机胺固化剂和卤代腈加入反应器中，再加入催化剂3和有机溶剂，在60～75℃反应1～3h得到反应产物；

25、(2)再将反应产物缓慢滴加到腰果酚中，在30～50℃下反应，再滴入甲醛，在75～90℃反应2～4h，减压脱水得改性胺固化剂；

26、进一步优选地，所述改性胺固化剂的制备步骤如下：

27、(1)将1mol有机胺固化剂和1～1.5mol卤代腈加入反应器中，再加入1.5～2.3mmol催化剂3和有机溶剂，在70℃反应2h得到反应产物；

28、(2)再将反应产物缓慢滴加到腰果酚中，在40℃下反应，再滴入甲醛，在80℃反应3h，减压脱水得改性胺固化剂。

29、优选地，所述反应产物和腰果酚的摩尔比为(1.5～1.8)：1；

30、进一步优选地，所述反应产物和腰果酚的摩尔比为1.6：1。

31、优选地，所述改性胺固化剂的制备步骤(1)中有机溶剂为甲苯，投加量为卤代腈质量的70～75％，催化剂3为氯化亚铜；

32、制备步骤(2)中甲醛和腰果酚的摩尔比为1：1。

33、申请人通过控制腰果酚的投加量使腰果酚改性的胺固化剂兼具刚性环和柔性脂肪长链，其与改性环氧树脂具有的相似结构使美缝剂的固化效率显著提高；同时，腰果酚改性的胺固化剂粘度中等，对脂肪醇改性双酚a型环氧树脂和环氧树脂复配树脂体系起到了稀释剂的作用，均有利于环氧树脂和固化剂有效基团间的分子运动和作用，相较于现有技术中常用的改性胺固化剂，本发明提供的固化剂能够进一步提高固化度。

34、优选地，所述改性胺固化剂和抗菌剂的质量比为(15～40)：1。申请人通过调控改性胺固化剂和抗菌剂的质量比，使所得美缝剂具有良好的广泛抗菌性能。可能的原因是改性胺固化剂中由于腰果酚侧链接枝，促发了酚羟基的化学活性，在抗菌剂发挥作用时部分羟基存在转变为具有极强化学活性的氢氧自由基的可能，起到了辅助抗菌作用。

35、优选地，所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯，填料a为二氧化钛，颜料为金属颜料粉、珠光粉、钛白粉中的至少一种，消泡剂为有机硅类消泡剂。

36、优选地，所述抗菌剂为纳米氧化锌和磷酸钛盐的至少一种，填料b为云母粉、滑石粉和石英砂中的至少两种，增韧剂为对甲苯磺酰胺，分散剂为聚氨酯分散剂；

37、进一步优选地，所述填料b为云母粉和滑石粉按质量比15.5：1混合得到的填料b。

38、本发明另一方面提供了一种应用于浴室瓷砖缝隙的美缝剂的制备方法，包括以下步骤：

39、s1、将脂肪醇改性双酚a型环氧树脂、环氧树脂、填料a、颜料、增塑剂和消泡剂混合均匀得到混合物1，真空搅拌后抽真空1～2h，得到a组分；

40、s2、将改性胺固化剂、填料b、增韧剂、抗菌剂、分散剂和/或稀释剂混合均匀得混合物2，经真空搅拌后抽真空1～2h，得到b组分；

41、s3、将a组分、b组分各自罐装得到双组分美缝剂。

42、优选地，使用时，将a组分、b组分按质量比1：(0.8～1.5)混合均匀使用。

43、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

44、(1)本发明提供的应用于浴室瓷砖缝隙的美缝剂通过采用直链柔性链段对环氧树脂改性，具有优异的耐湿热和抗菌效果；且与瓷砖材质结合吸附作用强，可充分填充瓷砖缝隙，保证装饰效果。

45、(2)本发明提供的应用于浴室瓷砖缝隙的美缝剂各组分间相容性良好，避免了挥发分对固化后的美缝剂产生的不利影响，例如塌陷；且固化后的美缝剂和表面水间的附着力远小于表面水分子间的内聚力，表现出良好的疏水性能。

46、(3)本发明提供的应用于浴室瓷砖缝隙的美缝剂体系里提供了一种兼具刚性环和柔性脂肪长链且粘度中等的改性胺固化剂，有利于环氧树脂和固化剂有效基团间的分子运动和作用，进一步提高了美缝剂的固化效率和固化度。

47、(4)本发明提供的应用于浴室瓷砖缝隙的美缝剂是一种具有广泛抗菌效果的美缝剂，通过调控改性胺固化剂和抗菌剂的质量比，利用改性胺固化剂中可转变为具有极强化学活性的氢氧自由基的羟基使其起到了辅助抗菌作用。