一种高端涂料用耐高温防腐蚀改性云母粉的制作方法

本发明涉及新材料，具体是指一种高端涂料用耐高温防腐蚀改性云母粉。

背景技术：

1、耐高温涂料广泛应用于航天器、烟囱、排气管、以及反应堆等工业设备中起到保护作用，这些应用场景的环境温度长时间处于200摄氏度以上。云母作为自然界中极为常见的硅酸盐矿物层状非金属材料，它具有良好耐高温性能，其平面的特性使得其在涂料中起到迷宫效应的作用。云母耐热性好、绝缘、化学稳定性高、耐候性好，加之其独特的二维表面结构，使得其天然可以作为耐高温涂料的原材料之一。

2、耐高温涂料的应用体系中，常用的树脂主要分为环氧树脂和有机硅树脂。环氧树脂机械性能好，也有较强的附着力，施工性能好。环氧树脂的缺点是抗冲击性差、脆性以及耐热性不好。有机硅树脂具有表面张力低、良好的耐热性以及绝缘性等优点，但其附着力、耐溶剂性差。而片状云母粉的加入可以弥补两种树脂的缺点，增强复合材料的性能。云母粉作为无机材料，机械性能相对较好、耐热性强，电学性能佳，片状结构赋予其良好的防腐蚀性能。但是这两种树脂与本身表面惰性的云母相容性差，直接物理混合云母粉与树脂，体系稳定性差，分散效果也不好。微观上云母与有机树脂体系界面结合力不足。

3、现有的云母粉产品主要应用在云母带、珠光粉等领域，这些领域对云母粉没有有机改性的需求，即使填充在工程塑料领域保持结构件的尺寸稳定性，也对相容性的要求不高。

4、鉴于以上，有必要提出一种高端涂料用耐高温防腐蚀改性云母粉来解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决上述技术问题，而提供对于云母粉进行有机改性，从而提高云母粉与耐高温涂料体系的相容性的一种高端涂料用耐高温防腐蚀改性云母粉。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种高端涂料用耐高温防腐蚀改性云母粉，包括以云母粉为基材，对基材依次进行无机改性和有机改性；所述无机改性采用湿法进行对基材进行至少一次的无机包覆；所述无机改性包括以四氯化钛为浆料进行的第一次无机包覆和/或以无水硅酸钠为浆料进行的第二次无机包覆，得到钛、硅复合包覆的改性云母粉；

3、所述有机改性采用有机改性剂对钛、硅复合包覆的改性云母粉进行有机改性，得到无机、有机复合包膜的改性云母粉；所述有机改性剂包括甲基丙烯酸、氢化甲基丙烯酸、异丁基丙烯酸、乙烯基丙烯酸、甲基丙烯酰氨基乙酸中的一种或多种；

4、还包括分散剂，所述分散剂为高分子分散剂、硅酸盐类分散剂、磷酸盐类分散剂中的一种或多种；

5、润湿剂，所述润湿剂为聚醚硅氧烷、双子有机硅聚醚、双子炔二醇聚醚、星型聚醚中的一种或多种。

6、进一步的，所述云母粉为经湿法粉碎的合成云母粉，云母粉的粒径为10-100μm。

7、进一步的，所述第一次无机包覆，将云母粉加入去离子水中，预制成云母粉5wt％的浆液，搅拌加热至75℃的温度，向浆液中滴加液相沉积剂钛盐溶液；依次加入分散剂、润湿剂；所述钛盐溶液为四氯化钛与盐酸混合液，在云母粉表面均匀沉积形成高折射率的透明tio2·h2o膜层形成包钛云母粉。

8、进一步的，所述钛盐溶液的ph值为2.0-3.0。

9、进一步的，所述第二次无机包覆，将第一次无机包覆形成的包钛云母粉分散到去离子水中，搅拌加热至75℃，使用hcl调节溶液ph值至2.0-3.0；达到包覆温度，向溶液中加入无水硅酸钠水溶液，中和完成沉化一定时间，把ph调至8-9，即得到钛、硅复合包覆的改性云母粉。

10、进一步的，所述有机改性，称取钛、硅复合包覆的改性云母粉，加入体积比为1:1的无水乙醇/水的混合溶液中，滴加稀醋酸溶液使其混合液ph调节为4，在温度为70℃的水浴锅中预搅拌30min后，加入质量分数为5-10％的有机改性剂；1-5％的偶联剂，继续搅拌2h，回收溶剂后即得无机、有机复合包膜的改性云母粉。

11、进一步的，所述偶联剂为预聚体、kh-550、kh-570中的一种或多种。

12、进一步的，所述钛盐溶液的投加量为2％-3％。

13、进一步的，所述云母粉基材经过超声清洗、过滤烘干的预处理步骤。

14、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

15、1、创新性的使用了有机改性这一过程，取代原有直接无机处理表面改性效果差且均一性不佳的状况。对有机改性剂种类、温度、浓度等因素进行系统研究。

16、2、本发明采用液相化学沉积法对云母基材进行表面包覆改性，云母表面包覆的粒子分布较为均匀，形貌大致呈球形，对云母表面进行包覆后，可以在云母表面的折射率。

17、3、采用丙烯酸对云母粉进行表面疏水改性，其改性后的表面疏水性与改性剂用量密切相关。在本发明实验条件下，丙烯酸的最大包覆量可达7％；但包覆量大于5％时，亲油性相对恒定。

18、4、分别对云母粉进行无机和无机-有机复合表面包膜改性后，能有效改善云母在水中的分散稳定性和提高其亲油性；同时，表面包覆不会削弱云母的紫外线吸收性能，在紫外线低波段还会增强其抗紫外线的能力。

技术特征：

1.一种高端涂料用耐高温防腐蚀改性云母粉，包括以云母粉为基材，其特征在于，对基材依次进行无机改性和有机改性；所述无机改性采用湿法进行对基材进行至少一次的无机包覆；所述无机改性包括以四氯化钛为浆料进行的第一次无机包覆和/或以无水硅酸钠为浆料进行的第二次无机包覆，得到钛、硅复合包覆的改性云母粉；

2.根据权利要求1所述的一种高端涂料用耐高温防腐蚀改性云母粉，其特征在于，所述云母粉为经湿法粉碎的合成云母粉，云母粉的粒径为10-100μm。

3.根据权利要求1所述的一种高端涂料用耐高温防腐蚀改性云母粉，其特征在于，所述第一次无机包覆，将云母粉加入去离子水中，预制成云母粉5wt％的浆液，搅拌加热至75℃的温度，向浆液中滴加液相沉积剂钛盐溶液；依次加入分散剂、润湿剂；所述钛盐溶液为四氯化钛与盐酸混合液，在云母粉表面均匀沉积形成高折射率的透明tio2·h2o膜层形成包钛云母粉。

4.根据权利要求3所述的一种高端涂料用耐高温防腐蚀改性云母粉，其特征在于，所述钛盐溶液的ph值为2.0-3.0。

5.根据权利要求3所述的一种高端涂料用耐高温防腐蚀改性云母粉，其特征在于，所述第二次无机包覆，将第一次无机包覆形成的包钛云母粉分散到去离子水中，搅拌加热至75℃，使用hcl调节溶液ph值至2.0-3.0；达到包覆温度，向溶液中加入无水硅酸钠水溶液，中和完成沉化一定时间，把ph调至8-9，即得到钛、硅复合包覆的改性云母粉。

6.根据权利要求1或5所述的一种高端涂料用耐高温防腐蚀改性云母粉，其特征在于，所述有机改性，称取钛、硅复合包覆的改性云母粉，加入体积比为1:1的无水乙醇/水的混合溶液中，滴加稀醋酸溶液使其混合液ph调节为4，在温度为70℃的水浴锅中预搅拌30min后，加入质量分数为5-10％的有机改性剂，1-5％的偶联剂，继续搅拌2h，回收溶剂后即得无机、有机复合包膜的改性云母粉。

7.根据权利要求6所述的一种高端涂料用耐高温防腐蚀改性云母粉，其特征在于，所述偶联剂为预聚体、kh-550、kh-570中的一种或多种。

8.根据权利要求3所述的一种高端涂料用耐高温防腐蚀改性云母粉，其特征在于，所述钛盐溶液的投加量为2％-3％。

9.根据权利要求1所述的一种高端涂料用耐高温防腐蚀改性云母粉，其特征在于，所述云母粉基材经过超声清洗、过滤烘干的预处理步骤。

技术总结本发明公开了一种高端涂料用耐高温防腐蚀改性云母粉，包括以云母粉为基材，对基材依次进行无机改性和有机改性；无机改性包括以四氯化钛为浆料进行的第一次无机包覆和/或以无水硅酸钠为浆料进行的第二次无机包覆，得到钛、硅复合包覆的改性云母粉；所述有机改性采用有机改性剂对钛、硅复合包覆的改性云母粉进行有机改性，得到无机、有机复合包膜的改性云母粉。创新性的使用了有机改性这一过程，取代原有直接无机处理表面改性效果差且均一性不佳的状况。采用丙烯酸对云母粉进行表面疏水改性，其改性后的表面疏水性与改性剂用量密切相关。在本发明实验条件下，丙烯酸的最大包覆量可达7％；但包覆量大于5％时，亲油性相对恒定。技术研发人员：徐尧受保护的技术使用者：江阴市友佳珠光云母有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29