一种环氧改性有机氟硅导电密封胶粘剂及其制备方法与流程

本发明涉及胶粘剂，更具体而言，涉及一种环氧改性有机氟硅导电密封胶粘剂及其制备方法。

背景技术：

1、现有技术中导电密封胶粘剂常使用单组分室温固化氟硅导电胶，在室温下吸收空气中的湿气发生缩合反应实现固化，固化后具有良好的密封性、粘接性和导电性，可广泛应用于壳体缝隙实现电磁屏蔽功能，它具有优异的耐油性、耐溶剂性和耐化学药品性，尤其适用于有机、无机、极性、非极性油类以及其他强腐蚀介质的密封。但在实际应用中，由于氟硅橡胶表面能低，其作为胶粘剂时粘接性能较差，对基材的附着力不好、机械强度偏低，无法有效实现粘接密封功能，这在很大程度上限制了它的大范围应用。

技术实现思路

1、本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，为此，本发明的一个方面的目的在于，提供一种环氧改性有机氟硅导电密封胶粘剂，包括如下重量份的组分：改性氟硅树脂20份～40份、导电粉体45份～70份、促进剂0.4份～2.3份、分散剂0.2份～1.5份、补强剂0.5份～2份、固化剂3份～8份和溶剂5份～15份。

2、优选的，所述改性氟硅树脂为经过环氧树脂改性的羟基氟硅氧烷，结构如下，

3、，其中，n为50～400范围内的整数；

4、所述改性氟硅树脂的分子量为8000～80000。

5、优选的，所述环氧树脂为双酚a二缩水甘油醚，所述环氧树脂的分子量为5000～70000。

6、优选的，所述导电粉为银粉、银包铜粉、银包玻璃微珠粉、银包铝粉和镍包石墨粉中的一种或两种以上的组合，导电粉的粒径在5μm～50μm之间；所述促进剂为附着力促进剂，采用的促进剂为乙烯基三乙氧基硅烷(a-151)、乙烯基三甲氧基硅烷（a-171）、γ-氨丙基三乙氧基硅烷（kh-550）和γ-(2，3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的组合。

7、优选的，所述分散剂为byk-161、byk-163和byk-110中的一种或两种以上的组合；所述补强剂为气相白炭黑、纳米氧化锌、膨润土、轻质碳酸钙和沉淀白炭黑中的一种或两种以上的组合。

8、优选的，所述固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、苯二胺、聚酰胺固化剂和酚醛胺固化剂中的一种或两种以上的组合；所述溶剂为甲苯、异构烷烃和溶剂油中的一种或两种以上的组合。

9、本发明的另一个方面的目的在于，提供一种环氧改性有机氟硅导电密封胶粘剂的制备方法，所述制备方法具体步骤如下，

10、s1.制备改性氟硅树脂：将双酚a二缩水甘油醚和羟基氟硅氧烷分别预活化，将预活化的双酚a二缩水甘油醚和羟基氟硅氧烷按比例装入双行星搅拌机中，再加入磷酸，通入氮气，连续搅拌，随后用饱和碳酸氢钠溶液进行中和，最后倒入去离子水中沉降，水洗，真空干燥得到改性氟硅树脂；

11、s2.制备导电密封胶粘剂：将改性氟硅树脂、分散剂和促进剂在双行星搅拌机中进行真空分散，后加入补强剂真空分散，得到混合物；向该混合物中加入溶剂和导电粉体在双行星搅拌机中真空分散，再加入固化剂真空分散，得到导电密封胶粘剂。

12、优选的，所述s1中将双酚a二缩水甘油醚和羟基氟硅氧烷分别在120℃下预活化30min。

13、优选的，所述s1中双酚a二缩水甘油醚、羟基氟硅氧烷和磷酸的质量比为20:140～160:0.024，通入氮气，在35℃下连续搅拌1h，随后用饱和碳酸氢钠溶液进行中和至ph为6.5～7.5，最后倒入去离子水中沉降，水洗，真空干燥真空度为-0.1mpa～-0.5mpa，温度为50℃～70℃。

14、优选的，所述s2中将改性氟硅树脂、分散剂和促进剂在双行星搅拌机中进行真空分散10min～30min，后加入补强剂真空分散15min～40min，得到混合物；向该混合物中加入溶剂和导电粉体在双行星搅拌机中真空分散20min～30min，再加入固化剂真空分散10min～20min，真空度为-0.065mpa～-0.08mpa。

15、本发明所具有的有益效果如下：

16、本发明利用双酚a二缩水甘油醚对羟基氟硅氧烷进行改性。采用该改性氟硅树脂制备的导电胶能够在常温下完成固化，固化后的导电胶材料克服了当下有机硅导电胶耐油性不足以及氟硅材料粘接性能差的缺点。该类材料在油性环境下仍能保持良好的粘接性和密封性，可应用于各种航空、航天、汽车、建筑和电子设备中。

17、本发明提供的导电胶材料制备工艺简单，黏度适中、触变性佳，可通过刮凃、点胶等工艺进行施工，所制备的导电胶层耐油性好、导电性高、粘结性能强，导电胶在煤油、液压油、润滑油、溶剂油等介质中浸泡后均表现出良好的抗耐性，其体积电阻率小于0 .05ω·cm，剪切强度大于1mpa。该导电胶可满足航空装备密封件耐油性要求，其体积电阻率和剪切强度可满足电磁屏蔽密封导电胶粘剂材料的应用要求，具有广阔的应用前景。

18、本发明的附加方面和优点将在下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

技术特征：

1.一种环氧改性有机氟硅导电密封胶粘剂，其特征在于：包括如下重量份的组分：改性氟硅树脂20份～40份、导电粉体45份～70份、促进剂0.4份～2.3份、分散剂0.2份～1.5份、补强剂0.5份～2份、固化剂3份～8份和溶剂5份～15份。

2.根据权利要求1所述的一种环氧改性有机氟硅导电密封胶粘剂，其特征在于：所述改性氟硅树脂为经过环氧树脂改性的羟基氟硅氧烷，结构如下，

3.根据权利要求2所述的一种环氧改性有机氟硅导电密封胶粘剂，其特征在于：所述环氧树脂为双酚a二缩水甘油醚，所述环氧树脂的分子量为5000～70000。

4.根据权利要求1所述的一种环氧改性有机氟硅导电密封胶粘剂，其特征在于：所述导电粉为银粉、银包铜粉、银包玻璃微珠粉、银包铝粉和镍包石墨粉中的一种或两种以上的组合，导电粉的粒径在5μm～50μm之间；所述促进剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-(2，3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的组合。

5.根据权利要求1所述的一种环氧改性有机氟硅导电密封胶粘剂，其特征在于：所述分散剂为byk-161、byk-163和byk-110中的一种或两种以上的组合；所述补强剂为气相白炭黑、纳米氧化锌、膨润土、轻质碳酸钙和沉淀白炭黑中的一种或两种以上的组合。

6.根据权利要求1所述的一种环氧改性有机氟硅导电密封胶粘剂，其特征在于：所述固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、苯二胺、聚酰胺固化剂和酚醛胺固化剂中的一种或两种以上的组合；所述溶剂为甲苯、异构烷烃和溶剂油中的一种或两种以上的组合。

7.根据权利要求1所述的一种环氧改性有机氟硅导电密封胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体步骤如下，

8.根据权利要求7所述的一种环氧改性有机氟硅导电密封胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述s1中将双酚a二缩水甘油醚和羟基氟硅氧烷分别在120℃下预活化30min。

9.根据权利要求7所述的一种环氧改性有机氟硅导电密封胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述s1中双酚a二缩水甘油醚、羟基氟硅氧烷和磷酸的质量比为20:140～160:0.024，通入氮气，在35℃下连续搅拌1h，随后用饱和碳酸氢钠溶液进行中和至ph为6.5～7.5，最后倒入去离子水中沉降，水洗，真空干燥真空度为-0.1mpa～-0.5mpa，温度为50℃～70℃。

10.根据权利要求7所述的一种环氧改性有机氟硅导电密封胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述s2中将改性氟硅树脂、分散剂和促进剂在双行星搅拌机中进行真空分散10min～30min，后加入补强剂真空分散15min～40min，得到混合物；向该混合物中加入溶剂和导电粉体在双行星搅拌机中真空分散20min～30min，再加入固化剂真空分散10min～20min，真空度为-0.065mpa～-0.08mpa。

技术总结本发明涉及胶粘剂技术领域，更具体而言，涉及一种环氧改性有机氟硅导电密封胶粘剂及其制备方法。包括如下重量份的组分：改性氟硅树脂20～40份、导电粉体45～70份、促进剂0.4～2.3份、分散剂0.2～1.5份、补强剂0.5～2份、固化剂3～8份和溶剂5～15份。本发明提供的导电胶材料制备工艺简单，黏度适中、触变性佳，可通过刮凃、点胶等工艺进行施工，所制备的导电胶层耐油性好、导电性高、粘结性能强，导电胶在煤油、液压油、润滑油、溶剂油等介质中浸泡后均表现出良好的抗耐性。该导电胶可满足航空装备密封件耐油性要求，其体积电阻率和剪切强度可满足电磁屏蔽密封导电胶粘剂材料的应用要求，具有广阔的应用前景。技术研发人员：李炳章,李静,范晋锋,董春雨,张小刚受保护的技术使用者：中国电子科技集团公司第三十三研究所技术研发日：技术公布日：2024/5/29