一种钻井液用的封堵剂及其制备方法与流程

本发明涉及钻井液，具体涉及一种钻井液用的封堵剂及其制备方法。

背景技术：

1、页岩气为标志的非常规油气藏已大规模开发，要求钻井液能够确保井壁稳定，而井壁稳定性的关键是提供良好封堵能力，要求钻井液能够封堵住泥页岩矿物颗粒间微孔隙、微裂缝，同时保持尽可能低的滤失量。钻井液不能有效的封堵微孔隙、微裂缝，则钻井液滤液易沿着微裂隙进入地层，引起孔隙压力传递以及微裂缝扩展，从而导致泥页岩易井壁失稳。对于页岩孔隙、微裂缝多为纳米级别的油气藏，现有的封堵剂大部分粒径较大，远远大于页岩孔径，难以封堵微孔隙、微裂缝。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种钻井液用的封堵剂及其制备方法，该封堵剂用于提高钻井液对纳米级别微裂缝、微孔隙封堵能力，同时对钻井液流变性能影响较小的。

2、为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：

3、本发明一方面提供一种钻井液用的封堵剂，该封堵剂为壳核结构，以方解石和石英石的混合物为核，以丙烯酸树脂为壳。

4、方解石是一种分布很广的矿物，是地壳最重要的造岩矿石，占地壳总量之40％以上，硬度2.704～3.0，比重2.6～2.8,。石英石其石英含量高达94％，石英晶体是自然界中硬度仅次于钻石的天然矿产，其硬度可高达7.5。石英石是在真空条件下制造的表里如一、致密无孔的复合材料。本发明使用方解石和石英石的混合物作为壳核结构封堵剂的核；首先石英石可以机械混入方解石当中形成晶体结构，其次方解石和石英石易获取，成本低，经济价值高。

5、根据本发明的封堵剂，优选地，所述方解石和石英石的粒径为20nm～50nm。

6、根据本发明的封堵剂，优选地，所述方解石和石英石的质量比为1：1。石英石和方解石加量不一致时，得到的封堵剂粒径大小差异大，粒径不均。

7、根据本发明的封堵剂，优选地，所述封堵剂的粒径为48nm～86μm。

8、根据本发明的封堵剂，优选地，所述丙烯酸树脂的单体包括苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸。

9、根据本发明的封堵剂，优选地，所述苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸的质量比为10：2：1。

10、本发明另一方面提供一种以上钻井液用的封堵剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

11、s1、将方解石和石英石分散于有机溶剂中，向分散液中加入硅烷偶联剂进行反应；分离出固体，洗涤、烘干，得到改性纳米颗粒；

12、s2、将所述改性纳米颗粒分散于去离子水中，向分散液中加入单体和乳化剂，搅拌乳化形成预乳液；升温后加入引发剂进行反应；反应结束后加入破乳剂将乳液破乳，分离出固体，洗涤、烘干，得到所述封堵剂。

13、根据本发明的制备方法，优选地，所述单体包括苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸。更优选地，所述苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸的质量比为10：2：1。该比例可以更好的控制反应时间和封堵剂的粒径范围。

14、根据本发明的制备方法，优选地，所述单体包括苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸；所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。更优选地，所述乳化剂的加入量为所述苯乙烯的0.5倍。

15、根据本发明的制备方法，优选地，所述破乳剂为无水乙醇。更优选地，所述破乳剂的加入量为所述乳化剂的2倍。

16、根据本发明的制备方法，优选地，s1中，所述有机溶剂为甲苯。

17、根据本发明的制备方法，优选地，s1和s2中，所述分散采用超声分散。例如超声分散30min。所述分离出固体可以采用离心等方法。

18、根据本发明的制备方法，优选地，所述硅烷偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷(ydh-171)。

19、根据本发明的制备方法，优选地，所述硅烷偶联剂与所述方解石和石英石的比例为1:10(ml/g)。

20、根据本发明的制备方法，优选地，s1中，所述反应的温度为65～70℃，时间为9h～11h。

21、根据本发明的制备方法，优选地，s2中，所述反应的温度为85～90℃，时间为7h～9h。

22、根据本发明的制备方法，优选地，s1中，所述洗涤采用乙醇进行。

23、根据本发明的制备方法，优选地，s2中，所述洗涤采用乙醇和去离子水进行。

24、根据本发明的制备方法，优选地，s1中，所述烘干的温度为65～70℃，时间为19h～21h。

25、根据本发明的制备方法，优选地，s2中，所述烘干的温度为60～65℃，时间为23h～25h。

26、根据本发明的制备方法，优选地，所述搅拌乳化的搅拌速度为400r/min，时间为1.5h。

27、本发明获得的封堵剂具有较好的分散性能、抗温性能和形变能力，其抗温可达180℃，丙烯酸树脂外壳具有良好的形变能力，能有效对纳米级微孔隙、微裂缝起到封堵效果。

技术特征：

1.一种钻井液用的封堵剂，其特征在于，该封堵剂为壳核结构，以方解石和石英石的混合物为核，以丙烯酸树脂为壳。

2.根据权利要求1所述的封堵剂，其特征在于，所述方解石和石英石的粒径为20nm～50nm。

3.根据权利要求2所述的封堵剂，其特征在于，所述方解石和石英石的质量比为1：1。

4.根据权利要求1所述的封堵剂，其特征在于，所述封堵剂的粒径为48nm～86μm。

5.根据权利要求1所述的封堵剂，其特征在于，所述丙烯酸树脂的单体包括苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸。

6.根据权利要求5所述的封堵剂，其特征在于，所述苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸的质量比为10：2：1。

7.一种权利要求1-6任一项所述封堵剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述单体包括苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸；所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂的加入量为所述苯乙烯的0.5倍。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述破乳剂为无水乙醇。

11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，s1中，所述有机溶剂为甲苯。

12.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。

13.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂与所述方解石和石英石的比例为1:10(ml/g)。

14.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，s1中，所述反应的温度为65～70℃，时间为9h～11h。

15.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，s2中，所述反应的温度为85～90℃，时间为7h～9h。

16.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，s1中，所述烘干的温度为65～70℃，时间为19h～21h。

17.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，s2中，所述烘干的温度为60～65℃，时间为23h～25h。

18.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌乳化的搅拌速度为400r/min，时间为1.5h。

技术总结本发明公开了一种钻井液用的封堵剂及其制备方法。该封堵剂为壳核结构，以方解石和石英石的混合物为核，以丙烯酸树脂为壳。方解石和石英石的粒径为20nm～50nm。本发明获得的封堵剂具有较好的分散性能、抗温性能和形变能力，其抗温可达180℃，丙烯酸树脂外壳具有良好的形变能力，能有效对纳米级微孔隙、微裂缝起到封堵效果。技术研发人员：孙立伟,袁伟,关键,杨鹏,洪伟,马俊,程东,王晓军,匡绪兵,任海阳,王西贵,郭林昊,孙云超,钱志伟,林刚,王建,任艳,鲁政权,闻丽,张颖苹,刘畅,景烨琦,王丽君,刘宏宇受保护的技术使用者：中国石油天然气集团有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/2