一种封框胶及其制备方法与流程

本发明属于封框胶，具体涉及一种封框胶及其制备方法。

背景技术：

1、封框胶是一种用于液晶显示器件封框的胶粘剂，主要作用是将lcd液晶屏的上下两片玻璃粘接起来，同时保持一定的间隙，然后将灌入的液晶密封起来，防止其渗漏，并防止外界污染物进入。随着液晶显示器件向轻量化、薄型化、环保及可靠性方面的发展，封框胶在液晶产业中的作用日益重要；它不仅能将液晶封装起来防止泄漏，还能有效防止外界的热、湿气及飞尘进入液晶显示器件中，从而保护其性能不受影响。

2、目前，cn115232597a公开一种uv湿气双固化窄边框定边胶，由以下比例重量的材料组成：低tg聚氨酯丙烯酸酯，30-40％；uv湿气双固化聚氨酯丙烯酸酯，30-40％；单官能低tguv单体，10-20％；气相二氧化硅，3-5％；光引发剂，4.5-7％；该胶体虽然方便边框进行快速定位并起到一定的初始粘接力，之后能够在仓库中进行3-5天的常温湿气固化过程，不占用生产线；但是在极端恶劣的工作环境中，需要封框胶具有更加优异的耐高温高湿性，才能够长期有效地保证液晶显示器件的性能不受环境影响。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种封框胶及其制备方法，在提高封框胶的粘结性、相容性和固化性的基础上，进一步提升封框胶的耐高温高湿性。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、第一方面，本发明提供了一种封框胶，包括以下重量份原料组成：

4、环氧树脂a15-30份；

5、丙烯酸树脂15-30份；

6、环氧树脂b10-30份；

7、光引发剂1-6份；

8、硅烷偶联剂0.2-2.0份；

9、改性滑石粉10-40份；

10、固化剂0.5-10.0份；

11、偶氮引发剂0.5-3.0份。

12、进一步的，所述环氧树脂a由以下步骤制备：

13、将e-20型环氧树脂和e-44型环氧树脂按质量比为1-2:1混合均匀后，加热至110-115℃，搅拌8-10h，冷却至室温，得到环氧树脂a。

14、进一步的，所述环氧树脂b由以下步骤合成：

15、步骤a1：将原料a在70-80℃下抽真空脱水至无气泡产生，冷却至室温后，在氮气保护下，向其中加入无水的异氰酸酯，先升温至50-70℃搅拌反应1-2h，再升温至80-100℃，继续搅拌反应2-4h后，经萃取、过滤、洗涤、旋干处理，得到化合物一；

16、步骤a2：在氮气保护下，先将化合物一和氯丙烯加入氢化钠和四氢呋喃混合溶液中，在-25-(-10)℃下搅拌2-4h，再用无水乙醇进行淬灭，升温至25-30℃，萃取3-5次后，进行过滤、洗涤、旋干处理，得到化合物二；

17、步骤a3：在氮气保护下，将化合物二加入到间氯过氧苯甲酸和三氯甲烷的混合溶液中，在0-30℃下搅拌3-6h，进行萃取、过滤、洗涤、旋干处理，得到环氧树脂b。

18、进一步的，步骤a1中所述原料a为双酚a、双酚f、双酚s、2,2-双(4-羟基-3-甲基苯基)丙烷、间苯二酚和对苯二酚中的一种，其中，原料a和异氰酸酯的摩尔比为1:2.1-2.5。

19、进一步的，步骤a2中所述化合物一、氯丙烯、氢化钠、四氢呋喃和无水乙醇的摩尔比为1:4.0-4.5:4.0-4.5:25-35:5.0-5.5。

20、进一步的，步骤a3中所述化合物二、间氯过氧苯甲酸和三氯甲烷的摩尔比为1:4.0-5.0:25-35。

21、进一步的，所述光引发剂为1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2-辛烷二酮2-(o-苯甲酰肟)；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

22、进一步的，所述改性滑石粉由以下步骤制备：

23、步骤b1、将平均粒径为1-3μm的滑石粉在温度为80-100℃下预烘干，以去除滑石粉表面的水分；

24、步骤b2、将乙二醇、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐按照质量比为1-3:1:0.3-0.5进行混合，得到改性剂；

25、步骤b3、在转速为200-400r/min下，将改性剂缓慢滴加到滑石粉中，滴加速度为3-5ml/min，改性剂的总用量为滑石粉质量的1.0-2.0％，滴加完毕后，得到初混体系；

26、步骤b4、在温度为100-120℃、转速为1400-2000r/min下，将初混体系充分搅拌反应30-40min后，冷却至室温，过滤，干燥，得到改性滑石粉。

27、进一步的，所述固化剂为癸二酸二酰肼；所述偶氮引发剂为偶氮二异丁腈。

28、第二方面，本发明提供了一种封框胶的制备方法，包括以下步骤：

29、步骤s1、将丙烯酸树脂和环氧树脂b混合后，搅拌分散5-15min，得到混料一；

30、步骤s2、向混料一中加入环氧树脂a，加热至40-45℃后，搅拌分散10-20min，冷却至室温，得到混料二；

31、步骤s3、向混料二中加入光引发剂，搅拌分散10-20min，得到混料三；

32、步骤s4、向混料三中加入硅烷偶联剂，搅拌分散5-10min，得到混料四；

33、步骤s5、向混料四中加入改性滑石粉，搅拌分散5-10min，得到混料五；

34、步骤s6、向混料五中加入固化剂和偶氮引发剂，搅拌分散5-10min，得到混料六；

35、步骤s7、将混料六进行研磨处理，得到1-3μm的封框胶；

36、步骤s8、将封框胶先在0.7-0.8mpa下进行高压过滤，再进行真空除泡1-2h，最后在-20℃下进行遮光保存。

37、本发明的有益效果：

38、(1)本发明采用环氧树脂a由e-20型与e44型结合而得，提高物料之间的相容性，有效保证了封框胶在高温高湿环境下仍表现出优异的粘结性能；

39、(2)本发明中的环氧树脂b经合成而得，环氧树脂b具有四个环氧基团，有利于增加了与被粘接表面发生化学键合的机会；而两个氨基甲酸酯基团(-ncoo-)不仅有助于提高封框胶在高温高湿环境下的使用性能，防止因温度或湿度变化导致的性能下降；而且能够有效增强封框胶的柔软性和抗冲击能力；所得的高官能度环氧树脂b在与固化剂反应时能够形成高交联度的网络结构，有助于增强封框胶的硬度、强度和耐高温高湿性；

40、(3)本发明采用环氧树脂a和环氧树脂b，二者协同增效，共同增强了封框胶的粘结性；同时环氧树脂与丙烯酸树脂混合使用，进一步提高了封框胶的综合性能；

41、(4)本发明采用改性滑石粉，且以γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐共同改性滑石粉，增加了滑石粉表面的活性基团，促使改性滑石粉与其他物料之间以化学、物理作用进行结合，进而增强了封框胶的耐高温高湿性。

技术特征：

1.一种封框胶，其特征在于，包括以下重量份原料组成：

2.根据权利要求1所述的一种封框胶，其特征在于，所述环氧树脂a由以下步骤制备：

3.根据权利要求1所述的一种封框胶，其特征在于，所述环氧树脂b由以下步骤合成：

4.根据权利要求3所述的一种封框胶，其特征在于，步骤a1中所述原料a为双酚a、双酚f、双酚s、2,2-双(4-羟基-3-甲基苯基)丙烷、间苯二酚和对苯二酚中的一种，其中，原料a和异氰酸酯的摩尔比为1:2.1-2.5。

5.根据权利要求3所述的一种封框胶，其特征在于，步骤a2中所述化合物一、氯丙烯、氢化钠、四氢呋喃和无水乙醇的摩尔比为1:4.0-4.5:4.0-4.5:25-35:5.0-5.5。

6.根据权利要求3所述的一种封框胶，其特征在于，步骤a3中所述化合物二、间氯过氧苯甲酸和三氯甲烷的摩尔比为1:4.0-5.0:25-35。

7.根据权利要求1所述的一种封框胶，其特征在于，所述光引发剂为1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2-辛烷二酮2-(o-苯甲酰肟)；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

8.根据权利要求1所述的一种封框胶，其特征在于，所述改性滑石粉由以下步骤制备：

9.根据权利要求1所述的一种封框胶，其特征在于，所述固化剂为癸二酸二酰肼；所述偶氮引发剂为偶氮二异丁腈。

10.一种权利要求1-9中任一项所述的一种封框胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结本发明公开了一种封框胶及其制备方法，属于封框胶技术领域，封框胶包括以下重量份原料组成：环氧树脂A 15‑30份；丙烯酸树脂15‑30份；环氧树脂B 10‑30份；光引发剂1‑6份；硅烷偶联剂0.2‑2.0份；改性滑石粉10‑40份；固化剂0.5‑10.0份；偶氮引发剂0.5‑3.0份；本发明中的环氧树脂B含有四个环氧基团、两个氨基甲酸酯基团(‑NCOO‑)，高官能度的环氧树脂B在与固化剂反应时能够形成高交联度的网络结构，增强封框胶的硬度、强度和耐高温高湿性；本发明采用改性滑石粉，与其他物料之间以化学、物理作用进行结合，进而增强了封框胶的耐高温高湿性。技术研发人员：吴聪颍,赵东受保护的技术使用者：合肥中聚和成电子材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5