一种低油离界面导热凝胶及其制备方法与流程

本发明属于界面导热材料的制备技术，具体涉及一种低油离界面导热凝胶及其制备方法。

背景技术：

1、热界面材料主要放置于发热元件与散热器组件之间，以减小二者之间的接触热阻，提高散热效率，使散热器的功效得到完全发挥，是电子元件散热的关键材料，因此导热性能是该材料的重要指标。

2、随着科学技术的快速发展，曾经主要被高精尖技术产业所关注的性能，逐步应用到民用产品中，针对热界面材料而言，离油度或者迁移特性越来越受到关注。研究发现，分子量小于50的成分，其挥发性较强，不会形成敏感表面上的大量凝结，不会影响敏感部件的使用，分子量大于800的高分子化合物，在不分解状态下，因蒸气压较低，也不会造成污染。分子量在50-800之间的有机物是电子器件污染的一个主要来源。而传统填料，高填充情况下为了满足使用性能，适合自动点胶设备，只能通过选用低分子的有机物增加产品的流动性，导致产品的油离性能较差。

技术实现思路

1、发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种满足导热性能下的低油离界面导热材料。

2、为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

3、一种低油离界面导热凝胶的制备方法，包括如下步骤：

4、(1)根据目标导热凝胶的最低界面厚度，确定导热粉体的最大颗粒粒径d1的范围；

5、(2)采用最大堆积密度确定导热粉体的颗粒级配，其中所述的导热粉体由至少三种不同粒径的颗粒组成，质量占比前三的颗粒粒径(直径)分别为d1、d2和d3，单位为μm；

6、d2＝0.414d1；

7、d3＝0.225d1；

8、(3)将导热粉体颗粒添加到油相中，然后加入催化剂，反应制备得到低油离界面导热材料预成型料；

9、(4)将稀释液添加到步骤(3)中所述的低油离界面导热材料预成型料中，搅拌后得到低油离界面导热凝胶。

10、其中，质量占比前三的颗粒粒径d1、d2和d3均为对应三种粉体颗粒直径d50。

11、具体地，步骤(1)中，所述导热粉体的最大颗粒粒径d1按如下公式计算：

12、0.8blt≤d1≤0.95blt；

13、其中，blt表示最低界面厚度，取值为10～200μm。

14、具体地，步骤(1)中，所述的导热粉体颗粒选自al2o3、zno、sio2、bn、aln、al(oh)3、sic、mgo、石墨烯、金刚石、铜、银中的任意一种或两种以上的组合。

15、具体地，步骤(2)中，质量占比前三的导热粉体颗粒占所有使用粉体总质量的80％以上，以实现填充颗粒的比表面积最大。本发明通过减小填充颗粒的粒径，增加颗粒的比表面积，增强颗粒的表面吸附性，减少产品的渗油。

16、优选地，质量占比前三的导热粉体颗粒(按照100wt％计)中，d1颗粒、d2颗粒、d3颗粒占比的范围分别为40～60wt％、20～40wt％、10～30wt％。

17、优选地，步骤(3)中，所述导热粉体颗粒与油相的质量比为(3-29)：1。

18、优选地，步骤(3)中，所述的油相包括乙烯基硅油和含氢硅油，乙烯基硅油与含氢硅油的物质的量比为10～3:1，目的是实现整体的最低粘度。

19、更优选地，步骤(3)中，所述的含氢硅油的含氢量在0.05-0.8wt％之间。当采用高氢含量的氢化硅油，交联反应相对集中，低交联度地区未反应硅油含量高，容易出油。本发明发现，使用氢含量较低的含氢硅油，交联反应相对均匀，减少了未反应硅油的用量，并能控制出油量。

20、具体地，步骤(3)中，所述的催化剂采用卡斯特催化剂。

21、具体地，步骤(3)中，制备得到的低油离界面导热材料预成型料在100℃下24小时离油距离不超过5mm，邵00硬度为0～30度。

22、优选地，步骤(4)中，所述的稀释液为甲基硅油、乙烯基硅油、烷基硅油、苯基硅油、白油、异构十二烷、二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶、甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶、亚苯基硅橡胶中的任意一种。

23、优选地，步骤(4)中，稀释液与低油离界面导热材料预成型料的质量比为1：(20-80)。

24、更进一步地，本发明还要求保护上述制备方法制备得到的低油离界面导热凝胶，所述的低油离界面导热凝胶使用过程中采用30cc针管，90psi，1分钟挤出凝胶质量为5-100g/min，100℃下24小时离油距离为不超过3mm。

25、有益效果：

26、(1)本发明通过合理的粒径搭配，实现粉体颗粒的最小理想推切体积，使获得的颗粒与硅油的混合物的粘度最低，在相同的交联比例下，能够保证获得的导热材料预成型料硬度最低，离油最少。

27、(2)本发明采用氢含量较低的含氢硅油，交联反应相对均匀，减少了未反应硅油的用量，并能控制出油量。同时，通过减小填充颗粒的粒径，增加颗粒的比表面积，增强颗粒的表面吸附性，减少产品的渗油。

28、(3)本发明通过两步法，实现低离油导热凝胶的制备，先制备的预成型料能够最大程度减少凝胶中的油离硅油，可以保证乙烯基硅油和含氢硅油最大程度发生反应，然后再通过加入一些稀释剂，保证低离油导热凝胶的挤出速度，有利于自动化点胶使用。

技术特征：

1.一种低油离界面导热凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的低油离界面导热凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述导热粉体的最大颗粒粒径d1按如下公式计算：

3.根据权利要求1所述的低油离界面导热凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的导热粉体颗粒选自al2o3、zno、sio2、bn、aln、al(oh)3、sic、mgo、石墨烯、金刚石、铜、银中的任意一种或两种以上的组合。

4.根据权利要求1所述的低油离界面导热凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，质量占比前三的导热粉体颗粒占粉体总质量的80％以上。

5.根据权利要求4所述的低油离界面导热凝胶的制备方法，其特征在于，质量占比前三的导热粉体颗粒中，d1颗粒、d2颗粒、d3颗粒占比的范围分别为40～60wt％、20～40wt％、10～30wt％。

6.根据权利要求1所述的低油离界面导热凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述导热粉体颗粒与油相的质量比为(3-29)：1。

7.根据权利要求1所述的低油离界面导热凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的油相包括乙烯基硅油和含氢硅油，乙烯基硅油与含氢硅油的物质的量比为10～3:1。

8.根据权利要求7所述的低油离界面导热凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的含氢硅油的含氢量在0.05-0.8wt％之间。

9.根据权利要求1所述的低油离界面导热凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的催化剂采用卡斯特催化剂。

10.根据权利要求1所述的低油离界面导热凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，制备得到的低油离界面导热材料预成型料在100℃下24小时离油距离不超过5mm，邵00硬度为0～30度。

11.根据权利要求1所述的低油离界面导热凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的稀释液为甲基硅油、乙烯基硅油、烷基硅油、苯基硅油、白油、异构十二烷、二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶、甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶、亚苯基硅橡胶中的任意一种。

12.根据权利要求1所述的低油离界面导热凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，稀释液与低油离界面导热材料预成型料的质量比为1：(20-80)。

13.权利要求1～12中任意一项所述制备方法制备得到的低油离界面导热凝胶，其特征在于，所述的低油离界面导热凝胶使用过程中采用30cc针管，90psi，1分钟挤出凝胶质量为5-100g/min，100℃下24小时离油距离为不超过3mm。

技术总结本发明公开了一种低油离界面导热凝胶及其制备方法，通过合理的粒径搭配，实现粉体颗粒的最小理想推切体积，使获得的颗粒与硅油的混合物的粘度最低，在相同的交联比例下，能够保证获得的导热材料预成型料硬度最低，离油最少。通过采用氢含量较低的含氢硅油，交联反应相对均匀，减少了未反应硅油的用量，并能控制出油量。同时，通过减小填充颗粒的粒径，增加颗粒的比表面积，增强颗粒的表面吸附性，减少产品的渗油。本发明通过两步法，实现低离油导热凝胶的制备，预成型料能够最大程度减少凝胶中的油离硅油，可以保证乙烯基硅油和含氢硅油最大程度发生反应，然后再通过加入一些稀释剂，保证低离油导热凝胶的挤出速度，有利于自动化点胶使用。技术研发人员：黄凯,张驰受保护的技术使用者：缔宜普电子材料(苏州)有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/11