一种抗高温改性二维NiAl-LDH封堵剂的制备方法及其油基钻井液

本发明涉及油气田钻井，具体涉及一种抗高温改性二维nial-ldh封堵剂的制备方法及其包含有该纳米封堵剂的油基钻井液。

背景技术：

1、页岩地层微纳米孔隙、微裂缝发育，在钻井的过程中容易出现封堵不及时，钻井液进入地层微纳米孔隙，减弱了井壁结构力，造成井壁力学失稳问题。然而，现有油基钻井液封堵剂多为乳化沥青、树脂、超细碳酸钙等微米级封堵材料，无法进入对页岩地层中的纳米孔缝实现有效封堵，使得钻井液滤失量较高，井壁强度降低，引发井塌、卡钻、遇阻等严重井下复杂。针对页岩地层纳米孔缝发育的页岩地层的封堵只有纳米级封堵剂才能起到有效封堵作用。因此，需要优选适用于页岩纳米孔隙的油基钻井液专用封堵材料，在井壁形成致密的封堵层，提高井壁稳定性能。

2、cn111234785a公开了一种水基钻井液用纳米封堵剂及其制备方法以及水基钻井液，将片状氮化碳粉末与水或有机溶液按质量体积比制得片状纳米封堵剂，加入到钻井液中，达到封堵效果。cn114656647a公开了一种端氨基超支化聚合物接枝氧化石墨烯封堵剂及钻井液，采用氧化石墨作为刚性封堵材料，引入端氨基，得到了粒径分布在70-1470nm之间，其加量为2％时，封堵率为89.27％。但未改性的片状纳米材料比表面积大，容易发生团聚，封堵效果不明显。而其他改性后的二维封堵剂粒径尺度较大，难以对纳米孔缝形成致密封堵。nial-ldh为纳米层状结构，独特的原子结构使其具有微观片层尺寸小、比表面积高等优势，能够较好的粘附于页岩纳米孔隙表面，形成致密的封堵层。对nial-ldh进行改性制备出纳米级别的封堵材料，使其能够对页岩纳米孔缝进行有效封堵。同时，在nial-ldh表面接枝苯环能够使其均匀分散在油基钻井液中，同时增强nial-ldh表面聚合物在地层中抗温性能。接枝酰胺官能团能够加强nial-ldh对井壁的吸附性能，使其在钻井液的冲刷下难以从井壁脱落，形成致密有效的封堵。

技术实现思路

1、针对目前常规封堵剂无法有效封堵页岩中的纳米孔缝而导致的井壁失稳问题，本发明的目的在于针对纳米孔隙的页岩地层封堵的缺陷，提供了一种具良好封堵性能的封堵剂。

2、为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种抗高温改性二维nial-ldh封堵剂的制备方法及其油基钻井液，其特征在于，所述一种抗高温改性二维nial-ldh封堵剂的原料为二维nial-ldh，(3-异氰丙基)三乙氧基硅烷，4-乙烯基苯甲酸，4-氨基-1-丁醇，二乙烯基砜，采用如下步骤制备而成：

3、s1、在100～105℃条件下，将2～4g的二维nial-ldh真空干燥10～12h，达到无水反应条件，将含有0.024～0.060摩尔的(3-异氰丙基)三乙氧基硅烷的100～180ml无水甲苯加入至二维nial-ldh中，在氮气的保护下，60～70℃搅拌反应18～24h，反应结束后离心分离，用甲苯洗涤3次，冷冻干燥，得到化合物a；

4、s2、在0℃氩气的保护下，将0.075～0.100摩尔的4-乙烯基苯甲酸加入500～550ml的二氯甲烷中，再依次加入0.10～0.25摩尔的1-羟基苯并三唑、0.10～0.25摩尔的二环己基碳化二亚胺，在20～30℃条件下，加入0.075～0.200摩尔的4-氨基-1-丁醇，反应12～20h，反应完成后使用硅藻土过滤获得悬浮液，再用氯仿洗涤并蒸发滤液，使用快速色谱法纯化粗产物得到化合物b；

5、s3、将0.02～0.03摩尔的二乙烯基砜、0.04～0.09摩尔的步骤s2所得化合物b依次加入120～150ml的0.25％十二烷基硫酸钠中，超声分散15～30min，在50～65℃条件下，加入0.6～1.6毫摩尔的过硫酸钾，反应2～6h，反应结束后离心分离，用乙醇洗涤3次，50～70℃真空干燥4～6h，得到化合物c；

6、s4、将2～4g的步骤s1所得化合物a加入100～120ml的二甲基甲酰胺，超声分散10～20min，加入0.98～3.92毫摩尔的三乙胺，在60～80℃条件下，加入0.005～0.010摩尔的步骤s3所得化合物c，反应18～24h，反应结束后离心分离，用乙醇洗涤3次，50～70℃真空干燥4～6h，得到抗高温改性二维nial-ldh封堵剂。

7、所述的一种抗高温改性二维nial-ldh封堵剂的制备方法，其特征在于，所述4-乙烯基苯甲酸与4-氨基-1-丁醇的比重为1：1～2；二乙烯基砜与化合物b的比重为1：2～3。

8、所述的抗高温改性二维nial-ldh封堵剂，其特征在于，所述抗高温改性二维nial-ldh封堵剂为油基钻井液用封堵剂。

9、所述的一种油基钻井液，其特征在于，所述油基钻井液包括以下组分：基础油5#白油，浓度为20％的cacl2盐水，氧化钙，有机土hw gel-3，主乳化剂ome，辅乳化剂为fr-180，润湿剂mowet，降滤失剂氧化沥青，超细碳酸钙，权利要求1所述的抗高温改性二维nial-ldh封堵剂，重晶石。

10、所述的一种油基钻井液，其特征在于，所述5#白油的加量为70～90重量份，所述浓度为20％cacl2盐水的加量为10～30重量份，所述氧化钙的加量为1.0～1.5重量份，所述有机土hw gel-3的加量为3～4重量份，所述主乳化剂ome的加量为1.5～2.0重量份，所述辅乳化剂fr-180的加量为0.5～1.0重量份，所述润湿剂mowet的加量为1～2重量份，所述降滤失剂氧化沥青的加量为3～4重量份，所述超细碳酸钙的加量为2.0～5.0重量份，所述抗高温改性二维nial-ldh封堵剂的加量为0.25～1.00重量份，所述重晶石加量为若干重量份，所述有机土、主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂和降滤失剂均来自商业化公司。

11、所述的油基钻井液，其特征在于，所述油基钻井液的ph为8.5-10.0。

12、所述的油基钻井液，其特征在于，所述油基钻井液用重晶石将密度调节为0.95～2.40g/cm3。

13、本发明有益效果如下：

14、1、本发明所制备的抗高温改性二维nial-ldh封堵剂的粒径分布在48.9～268.9nm之间，能够有效的对页岩地层中的纳米级孔缝进行有效封堵，达到稳定井壁的效果；

15、2、本发明所制备的抗高温改性二维nial-ldh封堵剂的结构中苯环能够增强封堵材料在油基钻井液中的分散稳定性，增强封堵剂的封堵性能；

16、3、本发明所制备的抗高温改性二维nial-ldh封堵剂的结构中的酰胺基团能够增强其对页岩表面粘附力，增强封堵剂的封堵性能；

17、4、本发明所制备的抗高温改性二维nial-ldh封堵剂可直接添加到油基钻井液中，对钻井液流变性能影响较小，能有效封堵页岩地层纳米孔缝。

技术特征：

1.一种抗高温改性二维nial-ldh封堵剂的制备方法及其油基钻井液，其特征在于，所述一种抗高温改性二维nial-ldh封堵剂的原料为二维nial-ldh、(3-异氰丙基)三乙氧基硅烷、4-乙烯基苯甲酸、4-氨基-1-丁醇和二乙烯基砜，采用如下步骤制备而成：

2.根据权利要求1所述的一种抗高温改性二维nial-ldh封堵剂的制备方法，其特征在于，所述4-乙烯基苯甲酸与4-氨基-1-丁醇的比重为1：1～2；二乙烯基砜与化合物b的比重为1：2～3。

3.根据权利要求1所述的抗高温改性二维nial-ldh封堵剂，其特征在于，所述抗高温改性二维nial-ldh封堵剂为油基钻井液用封堵剂。

4.根据权利要求3所述的一种油基钻井液，其特征在于，所述油基钻井液包括以下组分：基础油5#白油，浓度为20％的cacl2盐水，氧化钙，有机土hw gel-3，主乳化剂ome，辅乳化剂为fr-180，润湿剂mowet，降滤失剂氧化沥青，超细碳酸钙，权利要求1所述的抗高温改性二维nial-ldh封堵剂，重晶石。

5.根据权利要4所述的一种油基钻井液，其特征在于，所述5#白油的加量为70～90重量份，所述浓度为20％cacl2盐水的加量为10～30重量份，所述氧化钙的加量为1.0～1.5重量份，所述有机土hw gel-3的加量为3～4重量份，所述主乳化剂ome的加量为1.5～2.0重量份，所述辅乳化剂fr-180的加量为0.5～1.0重量份，所述润湿剂mowet的加量为1～2重量份，所述降滤失剂氧化沥青的加量为3～4重量份，所述超细碳酸钙的加量为2.0～5.0重量份，所述抗高温改性二维nial-ldh封堵剂的加量为0.25～1.00重量份，所述重晶石加量为若干重量份，所述有机土、主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂和降滤失剂均来自商业化公司。

6.根据权利要求4所述的油基钻井液，其特征在于，所述油基钻井液的ph为8.5-10.0。

7.根据权利要求4所述的油基钻井液，其特征在于，所述油基钻井液用重晶石将密度调节为0.95～2.40g/cm3。

技术总结本发明公开了一种抗高温改性二维NiAl‑LDH封堵剂的制备方法及其油基钻井液，属于油气田钻井技术领域。抗高温改性二维NiAl‑LDH封堵剂的原料为二维NiAl‑LDH，(3‑异氰丙基)三乙氧基硅烷、4‑乙烯基苯甲酸、4‑氨基‑1‑丁醇和二乙烯基砜。本发明提供的抗高温改性二维NiAl‑LDH封堵剂，其粒径在48.9～268.9nm之间。该封堵剂可直接加入油基钻井液中，对钻井液的流变性能影响较小。与未加封堵剂的钻井液相比，加入抗高温改性二维NiAl‑LDH封堵剂的油基钻井液对露头岩心的封堵性能有显著提升，岩心封堵率随着封堵剂的加量增加而增加，当加量为0.75％时，封堵率达到93.04％。抗高温改性二维NiAl‑LDH封堵剂具有原料易得，合成方法可靠的特点。技术研发人员：谢刚,夏绿,白杨,张琳琳,付丽,汪若兰受保护的技术使用者：西南石油大学技术研发日：技术公布日：2024/6/13