一种藜芦镁盐复合粉体及其开口母粒和制备方法与流程

本发明涉及功能材料，尤其涉及一种藜芦镁盐复合粉体及其开口母粒和制备方法。

背景技术：

1、随着可持续发展战略的持续推进和绿色环保发展命题的不断演进，天然产物作为自然界中广泛存在的原料来源，除了在传统中医、药学、生物学等领域得到广泛应用，其在功能材料的制备与复配方面也日益普遍。藜芦酸在自然界的金莲花、藜芦属等植物中普遍存在，其不仅是一种常见的化工中间体，本身还具有较好的抗氧化、降血压和抗菌效果。作为一种有机酸，其分子结构中存在多个醚键和芳香环，前者有助于降低传统无机矿物粉体的表面极性，后者可以有效促进复合材料在燃烧过程中的成炭性，对于其阻燃性能和热稳定性有显著的提升效果。

2、水镁石是自然界中普遍存在的一种无机矿物粉体，主要成分为氢氧化镁。目前，水镁石常作为功能填料和阻燃抑烟剂进行使用，但是其表面较大的极性对于加工助剂的吸附仍旧较大，显著增加了加工成本，此外，其表面大量羟基的存在导致其非常容易受潮，不利于长久保存和干燥使用，容易出现成块和团聚等问题。无机矿物粉体的使用已经成为绿色环保材料的典型应用之一，天然矿物粉体经过简单的加工研磨即可得到微纳级超细粉体，为了推动其向多功能和高价值方向发展，需要引入合适的功能分子对其表面进行必要的杂化处理以提升水镁石矿的应用价值，多种天然产物的重构在推动该类矿物粉体的可持续环保材料应用方面扮演着举足轻重的作用。

3、开口母粒，是一种改善加工过程润滑效应以及提升塑料制品抗粘连的功能材料，传统的开口母粒虽具有一定的抗粘连性，但是，其在功能性上普遍缺失，尤其是在阻燃和抗菌等方面存在严重不足，对于膜、袋、纤维等制品的性能提升十分有限。

4、基于此，本领域亟待通过合适的重构手段将多种天然产物有效重新组合，不仅可提高天然无机矿物粉体的性能和高价值化，还能改善开口母粒的功能性，丰富其产品线，同时，也能提供功能性开口母粒。

技术实现思路

1、本发明的目的在于为了克服现有技术的不足而提供一种藜芦镁盐复合粉体(da-umh)及其开口母粒和制备方法。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种藜芦镁盐复合粉体(da-umh)，所述藜芦镁盐复合粉体的结构式如式i所示：

4、

5、本发明还提供了所述的藜芦镁盐复合粉体(da-umh)的制备方法，包含如下步骤：

6、1)将藜芦酸和醇类溶剂混合，得到藜芦酸混合液；

7、2)将水镁石粉溶液和碱类脱水剂溶液混合，得到水镁石粉分散液；

8、3)将水镁石粉分散液滴加到藜芦酸混合液中反应后进行后处理，得到藜芦镁盐复合粉体。

9、作为优选，步骤1)所述醇类溶剂包含甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和1,3-丁二醇中的一种或几种；

10、藜芦酸混合液中，藜芦酸的浓度为1～120mol/l；

11、混合的转速为100～1000rpm，混合的温度为20～45℃，混合的时间为1～18h。

12、作为优选，步骤2)中，水镁石粉的中位粒径为0.8～3.0μm，碱类脱水剂为三乙醇胺、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙烯二胺、二氮杂二环、二甲胺、哌啶、吡啶和三甲胺中的一种或几种；水镁石粉溶液和碱类脱水剂溶液中的溶剂独立的为甲醇、水、乙醇、乙酸乙酯和n,n-二甲基甲酰胺中的一种或几种。

13、作为优选，步骤2)所述水镁石粉溶液的浓度为1～25mol/l，碱类脱水剂溶液的溶度为1～300mol/l；

14、水镁石粉分散液中，碱类脱水剂和水镁石粉的摩尔质量比为1～150mol：100kg，步骤1)中藜芦酸和步骤2)中水镁石粉的摩尔质量比为1～50mol：100kg。

15、作为优选，步骤3)中，水镁石粉分散液滴加的速率为1～10s/1ml；所述反应的温度为50～95℃，反应的时间为1～36h，反应过程中，搅拌速率为300～1800rpm；升温至反应温度的升温速率为5～60℃/h。

16、作为优选，步骤3)所述后处理包含抽滤、离心、沉淀和冷冻干燥；抽滤在真空度-0.10～-0.08mpa下进行，离心的速率为1000～10000r/min，离心的次数为1～5次，每次离心的时间为0.1～5.0h，离心过程中的固含量为1～50mg/ml；沉淀的温度为1～10℃，沉淀的时间为1～16h，沉淀过程中的固含量为5～60mg/ml；冷冻干燥的温度为-40～-5℃，冷冻干燥的时间为1～36h。

17、本发明还提供了包含所述的藜芦镁盐复合粉体的开口母粒，开口母粒包含如下质量份数的制备原料：聚丙烯2～20份、线性低密度聚乙烯2～30份、乙烯-乙酸乙烯共聚物2～10份、藜芦镁盐复合粉体1～20份、抗氧化剂0.2～0.5份、润滑剂0.5～5.0份。

18、作为优选，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010和/或抗氧化剂168；所述润滑剂包含硬脂酸锌、氧化聚乙烯蜡和白油中的一种或几种。

19、本发明还提供了所述的开口母粒的制备方法，将聚丙烯、线性低密度聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯共聚物、藜芦镁盐复合粉体、抗氧化剂和润滑剂混合后顺次进行挤出造粒、干燥，得到开口母粒；所述挤出造粒的温度为160～200℃；所述干燥的温度为50～100℃，干燥的时间为1～36h。

20、本发明的有益效果包括：

21、1)本发明采用天然产物藜芦酸对水镁石进行修饰制得藜芦镁盐复合粉体，天然产物藜芦酸和天然水镁石通过酯化反应相互结合在一起，形成一种具有核壳结构的多种天然物质复合而成的有机-无机杂化复合粉体，植物中提取的藜芦酸为外壳，天然水镁石颗粒为内核。该有机-无机复合粉体将藜芦酸这一天然产物和无机矿物粉体巧妙地结合在一起，使得该复合粉体不仅具有天然产物藜芦酸的抗菌性，还兼具天然水镁石的阻燃和抑烟特性，即将藜芦酸和水镁石各自的优势整合在该复合粉体上，实现了多重功能的赋予。

22、2)本发明的藜芦镁盐复合粉体具有较好的抗菌性、低吸油值，可添加到聚合物基体中用于制成表面极性低、不易粘连且抗菌性好的聚烯烃开口母粒。

23、3)本发明的制备过程简单易行，无复杂设备依赖性，也不存在复杂的后处理过程，成本可控制程度高，价格相对低廉，适合大规模工业化应用，还可减少对化石资源的依赖性，综合应用成本较低，具有较大的应用潜力，能扩大天然产物在复配传统无机粉体领域的应用范围，促进其在功能母粒中的开发和使用。

技术特征：

1.一种藜芦镁盐复合粉体，其特征在于，所述藜芦镁盐复合粉体的结构式如式i所示：

2.权利要求1所述的藜芦镁盐复合粉体的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述醇类溶剂包含甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和1,3-丁二醇中的一种或几种；

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，水镁石粉的中位粒径为0.8～3.0μm，碱类脱水剂为三乙醇胺、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙烯二胺、二氮杂二环、二甲胺、哌啶、吡啶和三甲胺中的一种或几种；水镁石粉溶液和碱类脱水剂溶液中的溶剂独立的为甲醇、水、乙醇、乙酸乙酯和n,n-二甲基甲酰胺中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述水镁石粉溶液的浓度为1～25mol/l，碱类脱水剂溶液的溶度为1～300mol/l；

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，水镁石粉分散液滴加的速率为1～10s/1ml；所述反应的温度为50～95℃，反应的时间为1～36h，反应过程中，搅拌速率为300～1800rpm；升温至反应温度的升温速率为5～60℃/h。

7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述后处理包含抽滤、离心、沉淀和冷冻干燥；抽滤在真空度-0.10～-0.08mpa下进行，离心的速率为1000～10000r/min，离心的次数为1～5次，每次离心的时间为0.1～5.0h，离心过程中的固含量为1～50mg/ml；沉淀的温度为1～10℃，沉淀的时间为1～16h，沉淀过程中的固含量为5～60mg/ml；冷冻干燥的温度为-40～-5℃，冷冻干燥的时间为1～36h。

8.一种包含权利要求1所述的藜芦镁盐复合粉体的开口母粒，其特征在于，开口母粒包含如下质量份数的制备原料：聚丙烯2～20份、线性低密度聚乙烯2～30份、乙烯-乙酸乙烯共聚物2～10份、藜芦镁盐复合粉体1～20份、抗氧化剂0.2～0.5份、润滑剂0.5～5.0份。

9.根据权利要求8所述的开口母粒，其特征在于，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010和/或抗氧化剂168；所述润滑剂包含硬脂酸锌、氧化聚乙烯蜡和白油中的一种或几种。

10.权利要求8或9所述的开口母粒的制备方法，其特征在于，将聚丙烯、线性低密度聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯共聚物、藜芦镁盐复合粉体、抗氧化剂和润滑剂混合后顺次进行挤出造粒、干燥，得到开口母粒；所述挤出造粒的温度为160～200℃；所述干燥的温度为50～100℃，干燥的时间为1～36h。

技术总结本发明属于功能材料技术领域，本发明提供了一种藜芦镁盐复合粉体及其开口母粒和制备方法；将藜芦酸和醇类溶剂混合，得到混合液；将水镁石粉溶液和碱类脱水剂溶液混合，得到水镁石粉分散液；将水镁石粉分散液滴加到混合液中，得到的混合溶液反应后进行后处理，得到藜芦镁盐复合粉体。本发明采用天然产物藜芦酸对水镁石进行修饰，制得藜芦镁盐复合粉体具有较好的抗菌性、低吸油值，可添加到聚合物基体中用于制成表面极性低、不易粘连且抗菌性好的聚烯烃开口母粒。技术研发人员：徐灵峰,李永亮,曾国元,李裕乐,宋世坤,刘礼祥受保护的技术使用者：江西广源新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18