一种微乳液封堵剂及其制备方法与流程

本发明属于钻井液，具体涉及一种微乳液封堵剂及其制备方法和应用。

背景技术：

1、微乳液(微乳/microemulsion/me)自1943年由hoar和schulman首先发现以来，其理论和应用研究取得了很大进展，20世纪70年代发生世界石油危机后，由于微乳体系在三次采油技术中显示出巨大潜力而迎来了发展高潮。至90年代以后，微乳液的应用领域迅速拓展，除了3次采油技术外，目前已渗透到日用化工、精细化工、材料科学、生物技术、环境科学、分析化学等领域，成为当今国际上热门的具有巨大潜力的研究领域。

2、进入新世纪以来，越来越多的石油公司开始注意到微乳液的巨大价值，微乳液体系已经成功地用于钻井、压裂、酸化和完井伤害清除/修复以及产能恢复等作业中。哈里伯顿能源公司研制了一种微乳液技术，能够清除乳液堵塞，使储层润湿性再次反转为水润湿，从而起到有效修复地层伤害的目的。贝克休斯公司也进行了微乳液解堵的研究，采用微乳液可增溶井壁泥饼中的溶剂油，使泥饼内部颗粒反转为亲水性，从而达到清除表皮伤害的目的。贝克休斯构建的terra-maxhpwbm(高性能水基钻井液)体系中使用乳液技术对页岩的微/纳米孔隙封堵，达到良好的井壁稳定性和黏土分散抑制性，并且能减少扭矩和摩阻，提高钻速，达到降低总成本的目的。

3、国外率先研发出一种微乳液储层保护剂，已经成功应用于页岩气钻井及增产措施中，有助于提高气井产量。与此同时，国内对于微乳液相关方面的研究还处于起步阶段，目前关于微乳液在油气开发、增产改造、储层保护以及清洗油基泥浆等方面的应用进行了一系列研究，然而微乳液很少应用于钻井完井液体系中，且缺乏对于微乳液具有修复井壁，有利于井壁稳定方面的研究。现有微乳液多是淡水乳化，一方面在盐水钻井液中微乳液稳定性差，极易破乳；另一方面，破乳之后内部的高活度水相易诱发井壁失稳。因此，需要研究一种低活度复合盐水微乳液，其能够在高浓度盐水钻井液中稳定存在，利用微乳液的特性，实现抑制性和封堵性的统一，具有良好的井壁稳定作用。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中的上述问题，本发明提出了一种微乳液封堵剂及其制备方法和应用。

2、第一方面，本发明提出了一种微乳液封堵剂，其特征在于，所述微乳液封堵剂由以下成分组成：表面活性剂、助表面活性剂、油相、盐水；

3、所述表面活性剂、助表面活性剂、油相和盐水质量比为(6～10):(3～5):(15～25):(15～25)。

4、作为本发明的具体实施方式，所述表面活性剂选自两性gemini型表面活性剂、椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱chsb、溴代十六烷基三甲胺ctab、全氟烷基聚醚磷酸盐fa-6812、吐温80和司班80的一种或多种；优选地，所述表面活性剂选自两性gemini型表面活性剂和司班80的一种或两种。

5、作为本发明的具体实施方式，所述助表面活性剂选自正戊醇、正丙醇、正庚醇、1,3-丙二醇、正丁醇和聚乙二醇的一种，优选地，所述助表面活性剂选自正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇中的一种。

6、作为本发明的具体实施方式，所述两性gemini型表面活性剂的结构如式1所示：

7、

8、式1中，r1为芥酸酰胺丙基、油酸酰胺丙基或硬脂酸酰胺丙基；r2为磺酸基团；优选地，r2为r′-so3h，r′代表烃基。

9、作为本发明的具体实施方式，所述的两性gemini型表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：

10、s1：将烷基酰胺丙基二甲胺溶液和胺盐酸盐溶液混合反应得到无色黏稠液体，即第一中间体；

11、s2：将步骤s1得到的第一中间体溶于乙醇中，加入十二烷基二甲基叔胺，反应得到淡黄色油状液体，重结晶得到白色粉末状固体，即第二中间体；

12、s3：将步骤s2得到的第二中间体溶于反应溶剂中，在惰性氛围下，加入nah和磺酸内酯，回流反应后加入乙醇，反应得到淡黄色油状液体；重结晶得到白色固体即为所述两性gemini型表面活性剂。

13、作为本发明的具体实施方式，所述油相选自3#白油、5#白油、0#柴油、5#柴油、正辛烷、正癸烷中的一种，优选地，所述油相为3#白油、5#白油、0#柴油、5#柴油中的一种。

14、作为本发明的具体实施方式，所述盐水选自氯化钠盐水、氯化钾盐水、氯化钙盐水、甲酸钾盐水和甲酸钠盐水中的一种或多种，优选地，所述盐水为氯化钠盐水、氯化钾盐水中的一种。

15、作为本发明的具体实施方式，所述氯化钠盐水浓度选自10.0～30.0wt％，优选15.0～27.0wt％，更优选18～24wt％；

16、作为本发明的具体实施方式，所述氯化钾盐水浓度选自20.0～40.0wt％，优选20.0～35.0wt％，更优选25～30wt％；

17、作为本发明的具体实施方式，所述氯化钙盐水浓度选自25.0～40.0wt％，优选30.0～38.0wt％，更优选30～35wt％；

18、作为本发明的具体实施方式，所述甲酸钾盐水浓度选自25.0～40.0wt％，优选30.0～38.0wt％，更优选30～35wt％；

19、作为本发明的具体实施方式，所述甲酸钠盐水浓度选自25.0～40.0wt％，优选25.0～35.0wt％，更优选30～35wt％。

20、本发明中的上述原料均可自制，也可商购获得，本发明对此不作特别限定。

21、第二方面，本发明提供了所述微乳液封堵剂的制备方法，包括：将所述表面活性剂、所述助表面活性剂、所述油相和所述盐水混合均匀得到微乳液封堵剂。

22、作为本发明的具体实施方式，所述制备方法包括以下步骤：

23、s1：将表面活性剂、油相、盐水混合均匀，得到第一混合物；

24、s2：向步骤s1得到的第一混合物中加入助表面活性剂混合均匀得到微乳液封堵剂。

25、作为本发明的具体实施方式，所述步骤s1中，混合温度为20～30℃；

26、作为本发明的具体实施方式，所述步骤s2中，所述混合温度为20～30℃，混合后优选地静置20～30h。

27、根据本发明，微乳液自身具有超低界面张力和很高的增容能力，在配制过程中微乳化会自发进行，无需搅拌也可自发混合形成微乳液，因此，混合方式不用限定，手动摇晃即可加速微乳液的形成。

28、第三方面，本发明提供了所述微乳液封堵剂在水基钻井液领域的应用。

29、作为本发明的具体实施方式，所述微乳液封堵剂在水基钻井液中的质量体积加量为0.1％-5％，优选为0.5％-3％。

30、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

31、1、本发明提供的微乳液封堵剂在高盐浓度条件下保持微纳米特性，耐盐性好，用于水基钻井液中，可在高矿化度的苛刻地层条件下发挥作用。

32、2、本发明提供的微乳液封堵剂采用高浓度盐水制备获得，对泥页岩地层具有较强的抑制水化能力。

33、3、本发明提供的微乳液封堵剂对微纳米孔隙具有较强的封堵效果，可有效减少滤液的渗透，实现强抑制和强封堵性能的统一。