一种高固化深度UV胶及其制备方法与流程

本申请涉及uv固化胶的，更具体地说，它涉及一种高固化深度uv胶及其制备方法。

背景技术：

1、环氧树脂是用在各领域的热固性树脂，其可用于制备胶粘剂、涂料以及电子包封材料等产品的制备。

2、依据其化学机构，环氧树脂被分为以下几类：1、缩水甘油醚类环氧树脂，是将多元酚或多元醇和环氧氯丙烷经缩聚反应制得，主要有双酚a型、f型、s型及氢化双酚a型环氧树脂、酚醛型环氧树脂等。2、缩水甘油酯类环氧树脂，是将多元有机酸与环氧氯丙烷反应制得，产物的分子结构中含有两个及两个以上缩水甘油酯结构。3、缩水甘油胺型环氧树脂，是将多元胺与环氧氯丙烷反应合成的，主体结构与环氧基团依靠-n-相连，且分子结构中含有两个或两个以上缩水甘油氨基的化合物。4、脂环族环氧树脂，是指由不饱和脂环族化合物经过有机过氧酸的环氧化反应制得含有一个或多个脂环环氧基的化合物。5、脂肪族环氧树脂。6、杂环环氧树脂。其中，脂环族环氧树脂因其优异的粘结性被广泛用于电子电器的粘结。

3、目前的脂环族环氧树脂一般是利用自由基固化原理制备得到，而自由基固化时长存在一定的氧阻聚问题，导致固化不彻底，使得以脂环族环氧树脂制备得到的胶粘剂的固化深度仅仅为1-3mm，因此导致粘结强度有待提高。

技术实现思路

1、为了改善脂环族环氧树脂在自由基固化时存在的氧阻聚问题导致的固化深度低的问题，本申请提供一种高固化深度uv胶及其制备方法。

2、第一方面，本申请提供一种高固化深度uv胶，采用如下的技术方案：

3、一种高固化深度uv胶，包括以下重量份的组分：

4、脂环族环氧树脂18-26份，自由基聚合化合物7-14份，熔融石英60-70份，紫外光引发剂0.2-0.6份，阳离子光引发剂0.15-0.45份，纳米二氧化硅0.7-1.4份，硅烷偶联剂0.5-1.5份，溶剂0.15-0.45份。

5、以常规的光引发剂配合自由基聚合物引发固化时，往往会存在较为明显的氧阻聚现象，导致以该组合物得到的uv胶的固化深度仅仅为1-3mm，明显影响胶黏效果。通过采用上述技术方案，该方案额外添加了阳离子光引发剂，通过自由基聚合物和阳离子引发剂协同作用，消除氧阻聚问题，提高引发效率，减小聚合时的体积收缩率，进而减小内应力并增强uv胶的附着能力，且固化深度显著提高。

6、可选的，所述自由基聚合化合物为二羟甲基三环癸烷二丙烯酸酯。

7、可选的，所述溶剂为四氢呋喃。

8、可选的，所述阳离子光引发剂选自碘鎓盐或硫鎓盐中的任意一种或多种。

9、可选的，所述高固化深度uv胶还包括以下重量份的组分：改性环氧树脂3-5份；所述改性环氧树脂的制备方法包括将酚酸混合物与环氧氯丙烷混合反应的步骤；所述酚酸混合物的组分包括腰果酚、愈创木酚、丙烯酸和生育酚。

10、通过采用上述技术方案，该方案以腰果酚、生育酚、愈创木酚和丙烯酸组成的酚酸混合物制备改性环氧树脂，酚酸混合物的强还原性进一步削弱了氧阻聚现象的影响，以进一步提高其粘结性能。此外，腰果酚和生育酚均含有较长的柔性链，以改善环氧树脂的韧性和强度；另外，其中掺杂的愈创木酚作为一种短链酚，其含有刚性结构苯环，进一步改性环氧树脂。以提高产品强度；丙烯酸进一步聚合后，也同时发挥改性环氧树脂的作用，其聚合物可能和腰果酚、生育酚形成的聚合物形成交联网络结构，以显著提高产品韧性和粘结强度；因此在腰果酚、愈创木酚以及丙烯酸的协作下，得到的改性环氧树脂的韧性和粘结强度显著提高。

11、可选的，所述酚酸混合物和环氧氯丙烷以1:(2-3)的质量比混合反应。

12、可选的，以重量计，所述酚酸混合物包括以下重量份的组分：生育酚100份，腰果酚20-30份，愈创木酚40-50份，丙烯酸20-30份。

13、通过采用上述技术方案，以生育酚和环氧氯丙烷的反应产物为主要环氧树脂，以腰果酚、愈创木酚分别和环氧氯丙烷反应得到的环氧树脂进一步改性主要环氧树脂，同时以丙烯酸的聚合产物调节环氧树脂，最终得到韧性和粘结强度显著提高的产品。

14、可选的，所述改性环氧树脂的制备方法具体包括以下步骤：

15、使得所述酚酸混合物和环氧氯丙烷、三乙基苄基氯化铵混合溶解，在75-85℃下搅拌反应4-5h；

16、随后降温至50-60℃，添加碱液，并在50-60℃下反应2-4h，冷却；

17、洗涤产物至中性，取有机相后脱除水和环氧氯丙烷，得到改性环氧树脂。

18、可选的，所述碱液中的碱选自氢氧化钠、碳酸钠和碳酸钾中的任意一种或多种；

19、优选的，添加所述碱液时使得碱的添加量为酚酸混合物重量的10-30wt％。

20、可选的，所述三乙基苄基氯化铵的添加量为所述酚酸混合物的1-3wt％。

21、第二方面，本申请提供一种上述高固化深度uv胶的制备方法，采用如下的技术方案：

22、一种上述高固化深度uv胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将上述原料混合，即得。

23、可选的，原料混合具体包括以下步骤：将阳离子光引发剂和溶剂混合，使得阳离子光引发剂溶解；随后加入脂环族环氧树脂、紫外光引发剂、自由基聚合化合物和硅烷偶联剂，混合均匀；然后再加入熔融石英和纳米二氧化硅，混合均匀，即得。

24、可选的，原料混合后还包括固化的步骤：将混合物在900-12000mw/cm2的紫外光照下固化至少2s。

25、综上所述，本申请具有以下有益效果：

26、1、本申请通过采用自由基聚合和阳离子引发剂协同作用，消除自由基聚合过程中的氧阻聚问题，提高引发效率，减小聚合时的体积收缩率，进而减小内应力并增强uv胶的附着能力，使得uv胶的固化深度显著提高。

27、2、本申请进一步以腰果酚、愈创木酚、丙烯酸和生育酚为原料制备得到的改性环氧树脂，并将该改性环氧树脂添加至uv胶中，通过柔性链的引入显著改善uv胶的韧性和粘结强度。

技术特征：

1.一种高固化深度uv胶，其特征在于，包括以下重量份的组分：

2.根据权利要求1所述的一种高固化深度uv胶，其特征在于，所述阳离子光引发剂选自碘鎓盐或硫鎓盐中的任意一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种高固化深度uv胶，其特征在于，所述高固化深度uv胶还包括以下重量份的组分：改性环氧树脂3-5份；

4.根据权利要求3所述的一种高固化深度uv胶，其特征在于，所述酚酸混合物和环氧氯丙烷以1:(2-3)的质量比混合反应。

5.根据权利要求3所述的一种高固化深度uv胶，其特征在于，以重量计，所述酚酸混合物包括以下重量份的组分：生育酚100份，腰果酚20-30份，愈创木酚40-50份，丙烯酸20-30份。

6.根据权利要求3所述的一种高固化深度uv胶，其特征在于，所述改性环氧树脂的制备方法具体包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的一种高固化深度uv胶，其特征在于，所述碱液中的碱选自氢氧化钠、碳酸钠和碳酸钾中的任意一种或多种；

8.一种权利要求1-7所述高固化深度uv胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将上述原料混合，即得。

9.根据权利要求8所述高固化深度uv胶的制备方法，其特征在于，原料混合具体包括以下步骤：将阳离子光引发剂和溶剂混合，使得阳离子光引发剂溶解；随后加入脂环族环氧树脂、紫外光引发剂、自由基聚合化合物和硅烷偶联剂，混合均匀；然后再加入熔融石英和纳米二氧化硅，混合均匀，即得。

10.根据权利要求8所述高固化深度uv胶的制备方法，其特征在于，原料混合后还包括固化的步骤：将混合物在900-12000mw/cm²的紫外光照下固化至少2s。

技术总结本申请涉及UV固化胶的技术领域，具体公开了一种高固化深度UV胶及其制备方法。UV胶包括以下重量份的组分：脂环族环氧树脂18‑26份，自由基聚合化合物7‑14份，熔融石英60‑70份，紫外光引发剂0.2‑0.6份，阳离子光引发剂0.15‑0.45份，纳米二氧化硅0.7‑1.4份，硅烷偶联剂0.5‑1.5份，溶剂0.15‑0.45份；UV胶的制备方法为：将原料混合后再紫外光下固化，即得。技术研发人员：江其郑,张鸿赐,李俊受保护的技术使用者：厦门优佰电子材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/20