一种粉末涂料增稠粉的制备方法与流程

本发明涉及增稠粉制备方法，具体涉及一种粉末涂料增稠粉的制备方法。

背景技术：

1、粉末涂料作为一种新型的环保型涂料，因其无溶剂、低污染、易回收、施工方便等优点，在涂料市场中占据了越来越重要的地位，然而，随着粉末涂料应用领域的不断拓宽，对其性能要求也日益提高。其中，涂料的粘度控制是确保涂料施工质量的关键因素之一，增稠粉作为调节涂料粘度的关键助剂，其制备方法对粉末涂料的性能具有重要影响。

2、目前，市场上存在的粉末涂料增稠粉主要通过物理混合和化学合成两种方法制备。物理混合法虽然操作简单，但存在混合不均匀、增稠效果不稳定等问题；化学合成法则可以获得性能更加稳定的增稠粉，但制备过程复杂，成本较高，且可能涉及有毒有害物质的使用。此外，随着环保意识的日益增强，涂料行业对低污染、低能耗、高效率的制备工艺的需求也愈发迫切。现有的粉末涂料增稠粉大都仅仅注重其增稠性，在其他性能例如抗菌性方面有待改善，若在对粉末涂料增稠粉进行改进的过程中，使其具有较好的抗菌性能，则能够在很大程度上降低涂料发生霉变的概率，从而延长涂料的使用年限，因此，本领域技术人员亟待设计一种新的粉末涂料增稠粉，使其在具有较好增稠效果的基础上，还能够具有稳定的抗菌性能。

技术实现思路

1、解决的技术问题

2、针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种粉末涂料增稠粉的制备方法，能够有效地解决现有技术的粉末涂料增稠粉不具有抗菌性能的问题。

3、技术方案

4、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

5、一种粉末涂料增稠粉的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

6、s1、以凹凸棒土和苯胺为原料制备聚苯胺复合凹凸棒土；

7、s2、以壳聚糖对羧甲基纤维素进行改性制备抗菌改性羧甲基纤维素，再以小檗碱对羧甲基纤维素进行改性制备小檗碱化羧甲基纤维素；

8、s3、按照5：1：1的重量比称取聚苯胺复合凹凸棒土、抗菌改性羧甲基纤维素和小檗碱化羧甲基纤维素进行干混，经研磨后过200目筛记作粉末组分；

9、s4、将粉末组分和硅烷偶联剂溶液按照1：5的重量比进行混合，超声分散后浓缩至原体积的1/3，所得记作改性粉末组分；

10、s5、称取2-3g改性粉末组分与50-60ml用氢氧化钠中和过的丙烯酸进行混合，以1000r/min的搅拌速度搅拌10min后加入2g过硫酸铵，在70℃的温度条件下搅拌反应4-5h得到胶状复合物；

11、s6、将胶状复合物置于65℃的烘箱内干燥12h，研磨过100目筛后所得即为粉末涂料增稠粉。

12、更进一步地，在s1中，聚苯胺复合凹凸棒土的制备方法为：

13、1）将凹凸棒土研磨过200目筛后浸泡在去离子水中，以5000r/min的转速离心5min后去除上清液，并将沉淀置于65℃的真空干燥箱内干燥12h，再次接着分散至去离子水中，以28-29khz的频率超声分散5min后制备成质量浓度为20%的凹凸棒土浆液；

14、2）称取0.01mol计算量的过硫酸铵和18-20ml凹凸棒土浆液倒入反应釜内，加入2ml苯胺后在室温条件下以200r/min的搅拌速度搅拌反应4h，过滤去除滤液后使用去离子水洗涤3次，置于80℃的真空干燥箱内干燥12h，所得即为聚苯胺复合凹凸棒土。

15、更进一步地，在s2中，所述抗菌改性羧甲基纤维素的制备方法为：称取5g羧甲基纤维素分散至100ml去离子水中，分散均匀后静置12h，所得记作羧甲基纤维素组分；称取3g壳聚糖和5g无水氯化钙溶解于100ml冰醋酸水溶液中，分散均匀后静置12h，接着滴加将羧甲基纤维素组分，以100r/min的搅拌速度搅拌30min后冷冻干燥，所得即为抗菌改性羧甲基纤维素。

16、更进一步地，在抗菌改性羧甲基纤维素的制备方法中，分散均匀的搅拌速度均为500r/min，分散均匀的搅拌时间均为5min，冰醋酸水溶液的体积浓度为2%，滴速为2滴/s。

17、更进一步地，在s2中，所述小檗碱化羧甲基纤维素的制备步骤为：

18、步骤1、称取1g羧甲基纤维素分散于20ml去离子水中，以1500r/min的搅拌速度搅拌12h后加入10ml偏高碘酸钠水溶液，搅拌均匀后调节ph值至3，避光条件下以原搅拌速度搅拌4h，接着加入50ml无水乙醇进行沉淀，所得沉淀经无水乙醇洗涤3次后冻干，所得产物为双醛羧甲基纤维素；

19、步骤2、称取8g小檗碱和16ml 2，4-二甲氧基苄胺倒入烧瓶内，在120℃的温度条件下以1500r/min的搅拌速度搅拌8h，冷却后用丙酮洗涤并冻干得到产物，称取3g产物溶解于30ml甲醇并加入3ml浓盐酸，以500r/min的搅拌速度搅拌6h后进行抽滤，最后用乙醇水溶液洗涤沉淀并冷冻干燥，所得记作改性小檗碱；

20、步骤3、称取1.5g双醛羧甲基纤维素和3g改性小檗碱倒入200ml去离子水中，调节ph值至5后在40℃的温度条件下，以1500r/min的搅拌速度搅拌12h，冷冻干燥后所得即为小檗碱化羧甲基纤维素。

21、更进一步地，在步骤1中，偏高碘酸钠水溶液的浓度为0.11g/ml，搅拌均匀的搅拌速度为300r/min，搅拌均匀的搅拌时间为10min，使用浓度为1mol/l的硫酸水溶液调节ph值，在步骤2中，浓盐酸的质量分数为35%，乙醇水溶液的体积浓度为80%，在步骤3中，使用浓度为1mol/l的硫酸水溶液调节ph值。

22、更进一步地，在s3中，干混的搅拌速度为300r/min，干混的搅拌时间为10min。

23、更进一步地，在s4中，硅烷偶联剂溶液的制备方法为：将5-8重量份硅烷偶联剂kh-560加入至50重量份去离子水中，以500r/min的搅拌速度5min后制得。

24、更进一步地，在s4中，超声分散的频率为26-28khz，超声分散的时间为5min。

25、更进一步地，在s5中，用氢氧化钠中和过的丙烯酸的制备方法为：称取7g丙烯酸和7g丙烯酰胺倒入烧瓶中，在冰水浴的条件下加入20ml浓度为6mol/l的氢氧化钠水溶液后混合制得，在s5中，搅拌反应的搅拌速度为300r/min。

26、有益效果

27、本发明提供了一种粉末涂料增稠粉的制备方法，与现有公知技术相比，本发明具有如下有益效果：

28、本发明中通过具有较好热稳定性的聚苯胺对凹凸棒土进行改性，能够改善其稳定性并且使制得的聚苯胺复合凹凸棒土更好的分散性，再经过丙烯酸和丙烯酰胺的改性后能够改善制得的粉末涂料增稠粉的增稠效果，再结合抗菌改性羧甲基纤维素和小檗碱化羧甲基纤维素的增稠性能和抗菌性能，能够使本发明制备的粉末涂料增稠粉在具备较好增稠性能的基础上，还具有极好的防霉变性能。

29、本发明以具有抗菌性能的壳聚糖对羧甲基纤维素进行改性，使壳聚糖和羧甲基纤维素之间通过离子键形成聚电解质复合物，能够使制备的抗菌改性羧甲基纤维素具有较好的稳定性和抗菌性；其次，以小檗碱对羧甲基纤维素进行改性，在改性过程中使改性小檗碱的氨基上孤对电子进攻双醛羧甲基纤维素上的碳基，从而使小檗碱和羧甲基纤维素之间形成稳定的化学键，使制备的小檗碱化羧甲基纤维素具有稳定的抑菌性能；最后，抗菌改性羧甲基纤维素和小檗碱化羧甲基纤维素之间的抗菌性能互相配合，能够使制备的增稠粉具有稳定的抗菌性能。