一种高去除率纳米氧化铝基抛光液及其制备方法与流程

本发明属于精密研磨抛光领域领域，具体涉及一种高去除率纳米氧化铝基抛光液及其制备方法。

背景技术：

1、化学机械抛光是一种被工业界广泛采用的全局平坦化技术，可以实现众多材料的超精密加工，通过利用抛光液中各添加剂的化学作用与磨粒的机械作用相结合从而实现材料的去除以及表面平整化。

2、抛光液一般为超细固体研磨材料和化学添加剂的混合物，一方面利用磨粒的磨削实现机械去除作用；另一方面利用络合剂、缓蚀剂等实现材料腐蚀、钝化保护的化学作用，使得材料可以获得较好的表面质量。但是抛光液所使用的游离磨料的加工方式，导致材料去除率低，延长了工件抛光时间。

3、专利cn106221587b公开了一种氧化铝基化学机械抛光液，该产品在提供较好去除率的抛光效果的同时还具有灭菌性和弱刺激性，但是该抛光液所用的磨粒颗粒包含氧化硅粉末、氮化硅粉末和氧化铝粉末，不同硬度的磨粒因磨料出刃高度不一致可能会导致物体表面在加工后出现较深的划痕和较大的亚表面损伤。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明提供了一种高去除率纳米氧化铝基抛光液及其制备方法，通过提高磨粒的硬度和缓蚀剂的静态腐蚀速率提高了去除率，并保障了加工材料的表面质量。

2、为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

3、本发明一方面提供了一种高去除率纳米氧化铝基抛光液，按重量份计，包含以下原料：2-6份氧化剂、4-10份磨粒、0.9-1.5份络合剂、1-2.2份的缓蚀剂和70-80份去离子水。

4、所述氧化剂为3-5wt％的过氧化氢溶液或高锰酸钾。

5、所述磨粒为改性纳米氧化铝。

6、所述缓蚀剂为接枝氨甲基丙醇。

7、所述改性纳米氧化铝的制备步骤如下：

8、s1、将粉末状氧化铝与去离子水配置成混合液，用盐酸调节混合液的ph至3-4，然后进行超声处理1-3h，得到混合物a；

9、s2、将石墨烯粉末分散在去离子水中超声处理4-6h，得到混合物b；

10、s3、将步骤s1中的混合物a与步骤s2中的混合物b搅拌1-2h，然后超声处理30-60min，真空冷冻干燥20-28h，得到复合粒子；

11、s4、将钴粉和步骤s3中的复合粒子以40-80r/min的转速球磨40-55h，球磨完毕后，清洗、干燥，加入甘油搅拌20-40min后进行煅烧，煅烧温度为1200-1500℃，升温速度为4-6℃/min，保温1-3h后冷却至室温，即得到改性纳米氧化铝。

12、所述步骤s1中粉末状氧化铝为α相。

13、所述步骤s1中混合液的浓度为0.0075-0.0085g/ml。

14、所述步骤s4中钴粉和复合粒子的质量比为1：(2-4)。

15、所述步骤s4中球磨为湿法滚式球磨，球磨介质为无水乙醇。

16、所述络合剂为甘露醇、甘氨酸和木糖醇中的一种或多种。

17、所述接枝氨甲基丙醇的制备步骤如下：

18、将n,n-碳酰二咪唑与十二烷基磷酸单酯于50-70℃下搅拌40-80min，然后滴入氨甲基丙醇，滴加完毕后继续反应2-4h，即得到接枝氨甲基丙醇。

19、所述n,n-碳酰二咪唑、十二烷基磷酸单酯与氨甲基丙醇的摩尔比为(0.95-1.05)：1：(1.3-1.5)。

20、本发明另一方面提供了一种高去除率纳米氧化铝基抛光液的制备方法，包含以下步骤：

21、将磨粒与去离子水搅拌均匀后，依次加入络合剂、氧化剂和缓蚀剂，继续搅拌30-50min，即得到高去除率纳米氧化铝基抛光液。

22、纳米氧化铝在用作研磨抛光时，其纳米微晶结构不容易对物品造成划伤，但是较细的粒度导致去除率低，使得工件加工时间延长，进而增加了加工成本，为此可以在保持纳米微晶结构的基础上，通过提高纳米氧化铝的硬度加快抛光时间。

23、钴具有密排六方hcp-co以及面心立方fcc-co两种晶体结构，在高温时，部分常温下稳定的hcp-co相会转变为fcc-co相，通过熔融可以将α相氧化铝中al和o元素固溶于fcc-co相并利用co的高热膨胀系数使其处于拉伸状态，进而在冷却时保持fcc-co相的稳定性，以此提升纳米氧化铝的硬度和耐磨性。

24、但是将两种物质进行简单的混合煅烧会出现颗粒不均的粉末，导致其在作为抛光液的磨粒时因磨料出刃高度不一致在加工物体表面出现较深的划痕和较大的亚表面损伤。并且，由于改性纳米氧化铝的晶粒尺寸与钴相的平均自由程成正比，而钴相的平均自由程又与硬度呈负相关，所以晶粒尺寸越小，钴相的平均自由程越小，进而改性纳米氧化铝的硬度就越高。

25、为保障得到改性纳米氧化铝细小的晶粒，本发明先将石墨烯与纳米氧化铝复合，一方面通过吸附在纳米氧化铝颗粒上的石墨烯粉末降低纳米氧化铝的表面能，进而阻碍颗粒溶解再析出的过程；另一方面，通过石墨烯在钴相中的融解降低纳米氧化铝在钴相中的融解，进而减缓纳米氧化铝颗粒的融解重结晶过程；其次，石墨烯在纳米氧化铝晶界上的析出可以阻碍晶界的扩散迁移。以上三方面有效抑制了晶粒的生长，使得改性纳米氧化铝既提升了硬度，又保障了尺寸的平均，为物品的表面处理提供了优良的抛光效果。

26、研究人员发现过度加强磨粒的硬度容易导致某些脆性高的物质表面被损坏，为此，为进一步提升抛光液的去除效率，本发明通过缓蚀剂的改性提高静态腐蚀速率，确保抛光过程中物质表面与磨粒之间真实接触点处发生固相反应，且该固相反应的生成物与母体材料的结合力较差，易被机械力去除。为确保去除效果，本发明通过调控缓蚀剂改性过程中的原料，确保高活性中间体酰基咪唑的生成和避免脲基副产物的生成。

27、本发明选用绿色环保的络合剂，其能与金属离子形成易于去除的络合物，并且络合剂内部存在的羟基结构在加工过程中可进一步提升抛光液与处理物表面之间的界面反应速率，两者结合提升了抛光去除率。

28、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

29、1、本发明提供了一种硬度较高的纳米氧化铝基抛光液，在用作研磨抛光时，不仅提高了去除率，还保障了加工材料的表面质量。

30、2、本发明通过钴相与α相氧化铝的熔融，利用晶格影响提升纳米氧化铝的硬度；并且通过石墨烯与纳米氧化铝的率先复合避免了熔融时晶粒不均现象的产生，以此确保高硬度改性纳米氧化铝的生成。

31、3、本发明通过对氨甲基丙醇进行改性提高静态腐蚀速率，以此进一步提升抛光液的去除效率。

技术特征：

1.一种高去除率纳米氧化铝基抛光液，其特征在于，按重量份计，包含以下原料：2-6份氧化剂、4-10份磨粒、0.9-1.5份络合剂、1-2.2份的缓蚀剂和70-80份去离子水；

2.根据权利要求1所述的高去除率纳米氧化铝基抛光液，其特征在于，所述改性纳米氧化铝的制备步骤如下：

3.根据权利要求2所述的高去除率纳米氧化铝基抛光液，其特征在于，所述步骤s1中粉末状氧化铝为α相。

4.根据权利要求2所述的高去除率纳米氧化铝基抛光液，其特征在于，所述步骤s1中混合液的浓度为0.0075-0.0085g/ml。

5.根据权利要求2所述的高去除率纳米氧化铝基抛光液，其特征在于，所述步骤s4中钴粉和复合粒子的质量比为1：(2-4)。

6.根据权利要求2所述的高去除率纳米氧化铝基抛光液，其特征在于，所述步骤s4中球磨为湿法滚式球磨，球磨介质为无水乙醇。

7.根据权利要求1所述的高去除率纳米氧化铝基抛光液，其特征在于，所述络合剂为甘露醇、甘氨酸和木糖醇中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的高去除率纳米氧化铝基抛光液，其特征在于，所述接枝氨甲基丙醇的制备步骤如下：

9.根据权利要求8所述的高去除率纳米氧化铝基抛光液，其特征在于，所述n,n-碳酰二咪唑、十二烷基磷酸单酯与氨甲基丙醇的摩尔比为(0.95-1.05)：1：(1.3-1.5)。

10.一种权利要求1-9任一项所述的高去除率纳米氧化铝基抛光液的制备方法，其特征在于，所述制备步骤如下：

技术总结本发明公开了一种高去除率纳米氧化铝基抛光液及其制备方法，按重量份计，该抛光液包含以下原料：2‑6份氧化剂、4‑10份磨粒、0.9‑1.5份络合剂、1‑2.2份的缓蚀剂和70‑80份去离子水；其中氧化剂为3‑5wt％的过氧化氢溶液或高锰酸钾，磨粒为改性纳米氧化铝，缓蚀剂为接枝氨甲基丙醇。本发明通过提高磨粒的硬度和缓蚀剂的静态腐蚀速率提高了去除率，并保障了加工材料的表面质量。技术研发人员：李明月,高礼明,李春生受保护的技术使用者：河南路纳尔新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/23