一种防流挂助剂及其制备方法与流程

本发明属于涂料助剂合成领域，具体地涉及一种防流挂助剂及其制备方法。

背景技术：

1、高分子涂料在喷涂施工应用时，需要涂料拥有较低的粘度，易于喷涂，有助于涂层在水平方向的表面充分流平，进而有较好的外观表现。但是粘度的降低意味着在竖立方向的平面容易发生流挂，想要避免流挂现象的发生就要使涂料具有较高的粘度，降低流动的性能。这就要求涂料在流平与流挂之间取得一个平衡点，既要使涂料在喷涂施工时的高剪切力作用下拥有一定的流平性，也要使涂料在喷涂施工后失去高剪切力的作用下，能够恢复到高粘度的作态，防止流挂现象的发生。对于烘烤涂料，除了上述室温下的喷涂施工时有防流挂的要求，喷涂后的涂层在加热固化过程中也需要有防流挂的要求。更具体的，喷涂后的涂层需要进行加热烘烤固化，在固化反应之前的烘烤过程中，聚合物粘度随着温度的升高，其粘度会下降，因此，烘烤条件下涂层更容易发生流挂，也正因此，发明一种在室温到高温整个温度范围内都具有抗流挂性能的助剂，是烘烤涂料领域的技术需求之一。

2、allnex公司发明的sca树脂，是通过在基体树脂将hdi与苄胺反应形成聚脲晶体，基体树脂与sca聚脲晶体之间没有化学键连接，只是物理混合。长春工业大学在申请号为202010150786.0中采用脂肪族的tmxdi为异氰酸酯部分，与羟基聚合物合成的预聚物粘度更低，且为脂肪族异氰酸酯，具有不易老化、耐黄变的优点。然而，以上这些专利，都没有考虑烘烤涂料需要室温喷涂，然后经过高温烘烤的实际应用过程，没有针对烘烤过程，进行防流挂助剂的设计。

3、综上所述，本领域迫切需要开发新的宽温域、环境污染小的防流挂助剂及其制备方法。

技术实现思路

1、本发明的目的就是提供一种宽温域、环境污染小的防流挂助剂及其制备方法。

2、本发明的第一方面，提供了一种防流挂助剂的制备方法，包括以下步骤：

3、(a)将载体树脂，溶剂，气相二氧化硅混合，分散至细度<20微米，得到气相二氧化硅改性树脂；

4、(b)所述气相二氧化硅改性树脂与胺类物质混合，加入异氰酸酯类化合物并分散均匀，得到所述防流挂助剂。

5、在另一优选例中，所述的载体树脂为溶剂型树脂，较佳地选自下组：丙烯酸树脂、氨基树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚醚树脂，或其组合。

6、在另一优选例中，所述的溶剂型树脂选自丙烯酸树脂、氨基树脂，或其组合。

7、在另一优选例中，所述的溶剂型树脂的粘度为1000-3500mpas。

8、在另一优选例中，所述的气相二氧化硅的使用量为0.1％-12％(质量分数)，以气相二氧化硅改性树脂的总重量计。

9、在另一优选例中，所述的气相二氧化硅的使用量为0.5％-3％(质量分数)，以气相二氧化硅改性树脂的总重量计。

10、在另一优选例中，所述的气相二氧化硅为疏水气相二氧化硅。

11、在另一优选例中，所述的胺类物质选自下组：苄胺、alpha-甲基苄胺、alpha-乙基苄胺、对甲基苄胺、间甲基苄胺、邻甲基苄胺、3-(2-甲氧基乙基)苄胺，或其组合。

12、在另一优选例中，所述的胺类物质的使用量为1-6％(质量分数)，以气相二氧化硅改性树脂的总重量计。

13、在另一优选例中，所述的胺类物质的使用量为2-4％(质量分数)，以气相二氧化硅改性树脂的总重量计。

14、在另一优选例中，所述的异氰酸酯类化合物选自下组：六亚甲基二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、四甲基间苯二甲基二异氰酸酯，或其组合。

15、在另一优选例中，所述的异氰酸酯类化合物的使用量为1-6％(质量分数)。

16、在另一优选例中，所述的异氰酸酯类化合物的使用量为2-4％(质量分数)。

17、在另一优选例中，所述的溶剂选自下组：石脑油、庚烷、正丁醇、醋酸丁酯、二甲苯、芳烃100、甲基异戊基酮、甲基异丁基酮、甲基正戊基酮，或其组合。

18、在另一优选例中，所述的溶剂为芳烃100、醋酸丁酯，或其组合。

19、在另一优选例中，所述的防流挂助剂为淡蓝色到乳白色膏状液体。

20、在另一优选例中，所述的防流挂助剂中，固体份56—72wt％。

21、在另一优选例中，所述的防流挂助剂用安东帕粘度计在300s-1下测试的剪切速率的粘度在100—800mpa·s之间。

22、在另一优选例中，所述的防流挂助剂用安东帕粘度计在3s-1的剪切速率的粘度在18000—130000mpa·s之间。

23、在另一优选例中，包括以下步骤：

24、(a)将载体树脂，溶剂，气相二氧化硅混合，分散至细度<20微米，得到气相二氧化硅改性树脂；

25、(b)所述气相二氧化硅改性树脂与胺类物质混合，加入异氰酸酯类化合物分散均匀，得到所述防流挂助剂。

26、在另一优选例中，所述的步骤(a)中，所述的分散包括：在200-400rpm下初步分散后，在1000-3000rpm下进一步分散至细度<20微米。

27、在另一优选例中，所述的步骤(b)中，所述的混合包括：在200-400rpm下初步混合后，在1000-2000rpm下进一步混合。

28、在另一优选例中，所述的步骤(b)中，所述的分散包括：搅拌10-30分钟后，加入溶剂继续搅拌0.5-2h，从而得到所述防流挂助剂。

29、本发明的第二方面，提供了一种防流挂助剂，所述的防流挂助剂是通过如本发明第一方面所述的方法制备的。

30、应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。

技术特征：

1.一种防流挂助剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的载体树脂为溶剂型树脂，较佳地选自下组：丙烯酸树脂、氨基树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚醚树脂，或其组合。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的气相二氧化硅的使用量为0.1％-12％(质量分数)，以气相二氧化硅改性树脂的总重量计。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的胺类物质选自下组：苄胺、alpha-甲基苄胺、alpha-乙基苄胺、对甲基苄胺、间甲基苄胺、邻甲基苄胺、3-(2-甲氧基乙基)苄胺，或其组合。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的胺类物质的使用量为1-6％(质量分数)，以气相二氧化硅改性树脂的总重量计。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的异氰酸酯类化合物选自下组：六亚甲基二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、四甲基间苯二甲基二异氰酸酯，或其组合。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的异氰酸酯类化合物的使用量为1-6％(质量分数)，以气相二氧化硅改性树脂的总重量计。

8.如权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(a)中，所述的分散包括：在200-400rpm下初步分散后，在1000-3000rpm下进一步分散至细度<20微米。

9.如权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(b)中，所述的混合包括：在200-400rpm下初步混合后，在1000-2000rpm下进一步混合。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(b)中，所述的分散包括：搅拌10-30分钟后，加入溶剂继续搅拌0.5-2h，从而得到所述防流挂助剂。

技术总结本发明提供了一种防流挂助剂及其制备方法。具体地，本发明提供了一种防流挂助剂，所述的助剂是通过以下方法制备的：(a)将载体树脂，溶剂，气相二氧化硅混合，分散至细度<20微米，得到气相二氧化硅改性树脂；(b)所述气相二氧化硅改性树脂与胺类物质混合，加入异氰酸酯类化合物并分散均匀，得到所述防流挂助剂。技术研发人员：赵帅,张书华,许彦琦,李志强受保护的技术使用者：长兴化学工业（中国）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/30