一种常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法

本发明涉及改性磷酸盐胶粘剂，具体涉及一种常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法。

背景技术：

1、耐高温胶粘剂是确保航天器在苛刻环境下正常工作的一种重要材料，通常用于航天器的部件粘接。因此，耐高温胶粘剂需要优异的力学性能以承担载荷，同时在高温条件下具备优异的耐热性能和稳定的强度。随着航空航天领域的快速发展，航天器的速度不断增加，导致气动加热更加严重。因此，对耐高温胶粘剂的要求也越来越高。

2、目前，耐高温无机胶粘剂主要包括磷酸盐胶粘剂和硅酸盐胶粘剂。其中，硅酸盐胶粘剂适用期较短，且工艺性较差；而磷酸盐胶粘剂的适用期较长，可以满足大面积粘接。但目前市面上的磷酸盐胶粘剂多数脆性大、韧性差、高温易开裂，并且无法常温固化。因此，需要研制一种可以常温固化、高韧性，且耐高温性能优异的磷酸盐胶粘剂。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有磷酸盐胶粘剂韧性低、耐高温性能差以及无法常温固化的问题，而提供一种常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法。

2、一种常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，按以下步骤进行：

3、步骤s1：将甲基三乙氧基硅烷和磷酸溶液置于1号反应器中，在室温下搅拌均匀后，每隔10～20min向反应器中加入由氧化铝和氧化钇组成的混合物，共加入三次；加入完毕后搅拌60～90min，得到含有有机硅结构的磷酸二氢铝钇树脂；

4、步骤s2：向2号反应器中加入蒸馏水，同时加入由异丙醇和异丙醇铝组成的混合溶液，然后搅拌加热至60～90℃，并在60～90℃的温度条件下反应40～60min；反应结束后再加入硝酸溶液，继续反应20～30min，得到铝溶胶；

5、步骤s3：将步骤s2中的铝溶胶置于3号反应器中，然后加热至120～150℃，并在120～150℃的温度条件下保温1～2h；保温结束后在1000～1300℃的温度条件下煅烧10～20min，然后冷却至室温，再研磨得到微米氧化铝；

6、步骤s4：将步骤s3中的微米氧化铝、活性增韧剂和刚玉粉放置于高速搅拌机中，搅拌得到高韧活性固化剂；

7、步骤s5：将步骤s1中的磷酸二氢铝钇树脂和步骤s4中的高韧活性固化剂混合，搅拌均匀后，得到常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂。

8、本发明的有益效果：

9、本发明一种常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂，在磷酸盐树脂中引入了有机硅，在高温下有机硅分解形成碳化硅，提高了高温强度的同时产生微裂纹，起到增韧作用；在磷酸盐树脂中引入钇元素，有效提高胶粘剂的耐热性能；在固化剂中引入微米氧化铝和活性增韧剂，提高胶粘剂常温韧性，并使胶粘剂可以常温固化。本发明改性后的磷酸盐胶粘剂增强了磷酸盐胶粘剂的韧性、粘接强度、耐高温性能及工艺性能，提供一种双组份常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂。

10、本发明可获得一种常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法。

技术特征：

1.一种常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行：

2.根据权利要求1所述的一种常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤s1中甲基三乙氧基硅烷、磷酸溶液、氧化铝与氧化钇的质量比为100：(4～6)：(20～25)：(1～3)，所述的磷酸溶液中磷酸的质量分数为85％。

3.根据权利要求1或2所述的一种常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤s1中将甲基三乙氧基硅烷和磷酸溶液置于1号反应器中，在室温下搅拌5～10min。

4.根据权利要求1所述的一种常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤s2中异丙醇、异丙醇铝、硝酸溶液与蒸馏水的质量比为100：(40～45)：(5～10)：(0.5～1)，所述的硝酸溶液中硝酸的质量分数为50％。

5.根据权利要求1所述的一种常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤s3中微米氧化铝的平均粒径为50μm。

6.根据权利要求1所述的一种常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤s4中微米氧化铝、活性增韧剂与刚玉粉的质量比为100：(40～60)：(10～30)。

7.根据权利要求1或6所述的一种常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤s4中所述的活性增韧剂按以下步骤制备：将氧化铝纤维切成段，置于氢氧化钠溶液中浸泡12～28h，然后用蒸馏水冲洗，再放置在1000～1300℃下煅烧5～15min，得到活性增韧剂。

8.根据权利要求7所述的一种常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于将氧化铝纤维切成每段2～3mm；氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为10％。

9.根据权利要求1所述的一种常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤s4中搅拌速率为1000～2000r/min，搅拌时间为5～15min。

10.根据权利要求1所述的一种常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤s5中磷酸二氢铝钇树脂与高韧活性固化剂的质量比为100：(100～150)。

技术总结一种常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法，涉及改性磷酸盐胶粘剂技术领域。本发明的目的是为了解决现有磷酸盐胶粘剂韧性低、耐高温性能差以及无法常温固化的问题。本发明在磷酸盐树脂中引入了有机硅，在高温下有机硅分解形成碳化硅，提高了高温强度的同时产生微裂纹，起到增韧作用；在磷酸盐树脂中引入钇元素，有效提高胶粘剂的耐热性能；在固化剂中引入微米氧化铝和活性增韧剂，提高胶粘剂常温韧性，并使胶粘剂可以常温固化。本发明可获得一种常温固化耐1500℃有机硅改性磷酸盐胶粘剂的制备方法。技术研发人员：梁西良,吴易泽,薛金龙,李博弘,曹先启,陈泽明,黄伣丽,张广鑫,徐鑫,王旭,王文博,王超受保护的技术使用者：黑龙江省科学院石油化学研究院技术研发日：技术公布日：2024/7/4