一种电-磁-切削三相的CI@SiO2@ZrSiO4复合磨料的制备方法

本发明属于表面研磨/抛光，具体涉及电-磁-切削三相的ci@sio2@zrsio4复合磨料的制备方法.

背景技术：

1、磁力研磨加工技术的加工原理为磁性磨料在磁场作用下沿磁力线方向链接组成柔性“磁刷”，柔性“磁刷”与工件表面相互产生挤压、切削，从而达到去除加工表面缺陷，提高表面加工质量的目的。其中通过磁性复合(混合)磨料来耦合多种能场的复合研磨抛光技术主要为电磁流变复合研磨/抛光工艺，这是因为电磁流变液不仅响应快、粘度大，并且电磁耦合能场作用下的屈服应力高于单独电、磁场作用下的屈服应力，使得加工效能明显提升。

2、电-磁-切削三相复合磨料作为电磁流变复合研磨/抛光工艺的关键工具载体，在该种加工方法中起着关键性的作用。电磁流变复合研磨/抛光工艺的核心在于高性能电-磁-切削三相磨粒的制备，而电-磁-切削三相磨粒基本组成分为两部分，铁磁相核心和介电研磨相外壳，其中铁磁相的作用为使磨料在磁场作用下沿磁力线方向链接组成柔性“磁刷”，能够对工件表面产生足够的研磨压力，而介电研磨相外壳作用为使磨料在电场作用下形成粒子链，增强了柔性刷头的强度，同时高硬度的介电研磨相外壳还起到研磨微切削的作用。

3、目前应用于电磁流变研磨/抛光技术的主要有以下三种复合磨料，

4、一是磁性和介电性混合磨料；

5、二是兼具介电性和磁性的单一磨料；

6、三是包覆形成的兼具介电性和磁性的复合磨料。

7、单纯将磁性磨料和介电性磨料物理混合在一起虽然制备简单，但电磁协调作用下加工效果不如兼具介电性和磁性的单一磨料和包覆形成的兼具介电性和磁性的复合磨料。而兼具介电性和磁性的单一磨料制备难度比包覆形成的兼具介电性和磁性的复合磨料大，且制备效率低，不适宜大批量生产。因此，如何从磨料结构设计的角度出发，选择高效简单的方法制备同时具有强磁性、高介电性、高表面硬度、长寿命的电磁流变复合磨料是电磁流变研磨/抛光技术研究的难点。

技术实现思路

1、为了克服现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种电-磁-切削三相的ci@sio2@zrsio4复合磨料的制备方法，以解决现有的电磁流变复合磨料研磨寿命短，制备工艺复杂的问题。

2、本发明提供了一种电-磁-切削三相的ci@sio2@zrsio4复合磨料的制备方法，包括以下步骤：

3、步骤1、将羰基铁与无水乙醇、氨水配成棕色浑浊液，然后按特定体积配比逐滴加入teos、etoh和h2o混合，形成无色混合溶液。恒温水浴反应后过滤收集沉淀，烘干得到棕黄色干凝胶。将之置于管式炉中热处理，得到ci@sio2纳米粉体。

4、步骤2、将zrocl2·8h2o与teos在乙醇–水溶液中均化成浓度为1mol/l的溶液，加入烧结助剂lif后于高速分散机中进行预水解。

5、步骤3、预水解完成后，在前驱体溶液中加入氨水以调节ph至形成凝胶。随后将所得凝胶干燥制得干胶，将干胶配置成30wt.％乙醇悬浮液，在球磨机中进行机械活化，得到zrsio4前驱体溶胶。

6、步骤4、将ci@sio2纳米粉体与无水乙醇混合，超声均化后加入前驱体溶胶，用高剪切分散机均匀包覆。

7、步骤5、干燥后于n2+h2气氛中进行热处理，在酸洗、水洗和干燥后通过磁性分离去除多余杂质，得到ci@sio2@zrsio4磨料。

8、所述teos、etoh和h2o特定体积配比为54:45:1；

9、优选地，恒温水浴反应温度为50～80℃，时间为3～5h；

10、优选地，热处理温度为400～500℃，时间为1～2h；

11、优选地，球磨机中采用珠径为0.3～0.4mm的钇稳定氧化锆珠为研磨介质，介质体积填充率为70％～80％，搅拌磨转速为1000～2000r/min；

12、优选地，n2+h2气氛中热处理温度为800～1000℃，时间为1～2h，加热速率为5～10℃/min；

13、优选地，所述羰基铁和zrsio4前驱体溶胶的质量比为1：(2～5)

14、本发明的有益效果在于：

15、(1)zrsio4陶瓷不仅能够抵抗hcl、naoh等常见酸碱的侵蚀，化学稳定性好，而且具有良好的介电性能，能够在电场作用下极化沿电场线方向运动，此外，还具有良好的耐热性、耐磨性及高硬度、高强度等性能。

16、(2)ci@sio2@zrsio4磨粒磁性强弱与球状羰基铁ci的大小、sio2陶瓷层的厚度、zrsio4陶瓷层的厚度等有关，介电性强弱与zrsio4陶瓷层的厚度、密度与结晶情况等有关。通过调控各相的质量占比便可调整ci@sio2@zrsio4磨粒的电磁特性。

技术特征：

1.一种电-磁-切削三相的ci@sio2@zrsio4复合磨料的制备方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的电-磁-切削三相的ci@sio2@zrsio4复合磨料的制备方法，其特征在于：所述teos、etoh和h2o特定体积配比为54:45:1。

3.根据权利要求1所述的电-磁-切削三相的ci@sio2@zrsio4复合磨料的制备方法，其特征在于：恒温水浴反应温度为50～80℃，时间为3～5h。

4.根据权利要求1所述的电-磁-切削三相的ci@sio2@zrsio4复合磨料的制备方法，其特征在于：热处理温度为400～500℃，时间为1～2h。

5.根据权利要求1所述的电-磁-切削三相的ci@sio2@zrsio4复合磨料的制备方法，其特征在于：球磨机中采用珠径为0.3～0.4mm的钇稳定氧化锆珠为研磨介质，介质体积填充率为70％～80％，搅拌磨转速为1000～2000r/min。

6.根据权利要求1所述的电-磁-切削三相的ci@sio2@zrsio4复合磨料的制备方法，其特征在于：，n2+h2气氛中热处理温度为800～1000℃，时间为1～2h，加热速率为5～10℃/min。

7.根据权利要求1所述的电-磁-切削三相的ci@sio2@zrsio4复合磨料的制备方法，其特征在于：所述羰基铁和zrsio4前驱体溶胶的质量比为1：(2～5)。

技术总结本发明提供了一种电‑磁‑切削三相的CI@SiO2@ZrSiO4复合磨料制备方法，本发明先使用溶热煅烧法制备CI@SiO2纳米粉体，再使用溶胶凝胶法制备成CI@SiO2@ZrSiO4复合磨料；制备出的复合磨料由均一性良好且具有强磁性的铁磁相球状羰基铁(CI)核心和为保护铁磁相物化性质稳定的SiO2陶瓷层以及具有高介电性和高硬度的切削相ZrSiO4陶瓷外壳包覆组成；制备出的复合磨料兼具高导磁性、高介电性与高硬度，同时球形复合磨料颗粒保证了在研磨过程中工件均匀受力，研磨后不会出现较深的划痕，结合电磁流变复合研磨/抛光工艺可以对工件进行精密研磨抛光。技术研发人员：李伟,姜潮,乐沙玖,朱克忆受保护的技术使用者：湖南大学技术研发日：技术公布日：2024/7/4