一种荧光玻璃薄膜材料及其制备方法和应用

本技术属于光电材料，尤其涉及一种荧光玻璃薄膜材料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、光电器件中，传统的光转换器是通过将荧光粉均匀分散在环氧树脂等有机聚合物中制成的，由于其便利性和通用性而受到青睐，但有机封装面临热稳定性差和强蓝光/紫外光辐射下易老化发黄的问题，严重制约了其在高功率场景的应用。荧光玻璃薄膜-蓝宝石复合材料是解决这一问题的有效替代方案。

2、荧光玻璃薄膜-蓝宝石复合材料具有光谱调谐性好、成本低、易实现批量生产和散热能力好等优异特性，是光电领域极具应用潜力的光转换材料。然而，现有技术中，荧光玻璃薄膜-蓝宝石复合材料的制备方法，从起窑到烧结通常需要长达数小时，这使得荧光粉不可避免的热侵蚀和性能下降。例如，发红光的casn:eu荧光粉在与玻璃共烧结后，其量子效率一般损失10％-40％。

3、综上，现有技术中存在荧光粉-有机聚合物光转换器热稳定性差、易老化的问题，而作为替代方案的荧光玻璃薄膜-蓝宝石复合材料面临烧结时间长和荧光粉不可避免的热侵蚀问题，尤其是氮化物荧光粉，更加的容易遭受热侵蚀。

技术实现思路

1、鉴于此，本技术提供了一种荧光玻璃薄膜材料的制备方法和应用，主要目的是解决荧光复合材料烧结时间长、荧光粉易被热侵蚀和性能下降的技术问题。

2、一方面，本技术提供了一种荧光玻璃薄膜材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：

3、s1：获取荧光粉、玻璃粉和有机胶混合的荧光浆料；

4、s2：将所述混合浆料涂覆于基板表面，再进行排胶处理，得到中间材料i；

5、s3：所述中间材料i经过红外线辐射烧结处理，再冷却后获得所述荧光玻璃薄膜材料；

6、其中，所述红外线辐射烧结处理的过程包括：

7、所述中间材料i在时间t1内从温度t1升温至温度t2，在时间t2和温度t2条件下进行保温烧结；

8、其中，t1＝10～20s，t1＝20～30℃，t2＝500～700℃，t2＝1～30s。

9、可选地，步骤中，t1＝10～15s，t1＝20～30℃，t2＝500～600℃，t2＝5～20s。

10、可选地，步骤中，t1＝10～15s，t1＝20～30℃，t2＝550～600℃，t2＝8～12s。

11、可选地，所述红外线辐射烧结处理过程是在红外线辐射烧结炉中进行。

12、本技术的玻璃粉转变温度tg在1000℃以内。

13、可选地，所述中间材料i在时间t1内从温度t1升温至温度t2，在时间t2和温度t2条件下进行保温烧结；

14、t1选自10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20s中的任意值或任意两者之间的范围值；

15、t1为常温或室温；

16、t2选自500、510、520、530、540、550、560、570、580、590、600、610、620、630、640、650、660、670、680、690、700中的任意值或任意两者之间的范围值，单位℃；

17、t2选自1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30中的任意值或任意两者之间的范围值，单位秒(s)。

18、可选地，步骤s1中，所述荧光粉和所述玻璃粉的质量比为1:4～4:1。

19、可选地，所述荧光粉和所述玻璃粉的质量比为1:1、1:2、1:3、1:4、4:1、3:1或2:1。

20、可选地，步骤s1中，所述荧光粉与所述玻璃粉的总质量和所述有机胶的质量比为1.5～2.5:1。

21、可选地，所述荧光粉与所述玻璃粉的总质量和所述有机胶的质量比为1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5中的任意值或任意两者之间的范围值。

22、可选地，步骤s1中，所述有机胶为松油醇和乙基纤维素以质量比90～98:3的混合物。

23、可选地，步骤s1中，所述有机胶为松油醇和乙基纤维素以质量比97:3的混合物。

24、可选地，所述有机胶为松油醇和乙基纤维素在80℃充分混合得到。

25、可选地，步骤s1中，所述荧光粉选自氮化物荧光粉。

26、可选地，步骤s1中，所述荧光粉选自csasn:eu2+荧光粉、β-sialon:eu2+、la3si6n11:ce3+、basi2o2n2:eu2+中的至少一种。

27、可选地，步骤s2中，所述排胶处理的温度为140～160℃，所述排胶处理的时间为10～14h；所述排胶处理是在烘箱中进行。

28、可选地，所述排胶处理的温度为140℃、145℃、150℃、155℃、160℃中的任意值或任意两者之间的范围值；

29、所述排胶处理的时间选自10h、11h、12h、13h、14h中的任意值或任意两者之间的范围值。

30、可选地，步骤s2中，所述基板包括蓝宝石基板、ain基板、石英基板或其他热膨胀系数接近的基板也同样适用.

31、可选地，步骤s3中，所述冷却包括烧结完成后炉内温度自然降温至100℃以下。

32、本技术具体提供了一种红外辅助快速烧结制备荧光玻璃薄膜-蓝宝石复合材料的实施方法：量取荧光粉、玻璃粉和预制的有机胶并按照预设比例混合制得荧光浆料，随后用涂膜机将浆料均匀涂覆于蓝宝石片上，在烘箱中烘干至有机物全部挥发后，将样品放入快速烧结炉中，快速加热到合适的温度，经过快速烧结，得到相应的荧光玻璃薄膜-蓝宝石复合材料。

33、进一步的，所述红外辅助快速烧结制备荧光玻璃薄膜-蓝宝石复合材料的方法，包括以下步骤：

34、步骤s1.分别称量一定质量的松油醇和乙基纤维素，按照松油醇和乙基纤维素的预设质量比对二者在80℃下进行充分混合，即制得有机胶。

35、步骤s2.分别称量一定质量的csasn:eu2+荧光粉和玻璃粉，按照荧光粉和玻璃粉的预设质量比对二者进行充分混合，加入少量有机胶，在玛瑙研钵中均匀混合，即可得到荧光浆料。

36、步骤s3.将制得的荧光浆料均匀涂覆在整齐排列于涂膜机的蓝宝石基板上，然后用涂膜机的刮刀均匀涂膜。

37、步骤s4.将涂好的荧光膜放入烘箱中直至有机胶组分全部排空。

38、步骤s5.将排好胶的荧光膜放入快速烧结炉中烧结，设定烧结温度为500～700℃，用15秒将温度从室温升到对应温度，随后保温约10秒，烧结完成后待炉内温度冷却至100℃以下取出，即可得到荧光玻璃薄膜-蓝宝石复合材料。

39、进一步的，步骤s1中的松油醇和乙基纤维素的预设质量比为97:3。

40、进一步的，步骤s2中荧光粉与玻璃粉的预设质量比为1:4～4:1；粉末和有机胶的质量比为2:1。

41、进一步的，步骤s4中的排胶温度为150℃，时间一般为12小时。

42、进一步的，步骤s2中的csasn:eu2+荧光粉替换为β-sialon:eu2+、la3si6n11:ce3+和basi2o2n2:eu2+等主流的氮化物荧光粉也同样适用。

43、进一步的，步骤s3中的蓝宝石基板替换为aln基板、石英基板或其他热膨胀系数接近的基板也同样适用。

44、第二方面，本技术提供了一种荧光玻璃薄膜材料，其是采用上述制备方法制备得到。

45、第三方面，本技术提供了上述制备方法制备得到的荧光玻璃薄膜材料在光转换器中的应用。

46、与现有技术相比，本技术具有以下有益效果：

47、(1)本技术采用红外辅助快速烧结制备荧光玻璃薄膜蓝宝石复合材料的方法，可以在10s内实现荧光玻璃薄膜蓝宝石复合材料的快速制备，由不同含量组成和体系的样品可以通过光学、热学和力学性能研究快速得到验证，这对于材料的高通量筛选有重要意义。

48、(2)本技术采用红外辅助快速烧结制备荧光玻璃薄膜蓝宝石复合材料的方法，可以实现比传统马弗炉烧结更低的烧结温度。

49、(3)本技术采用红外辅助快速烧结制备荧光玻璃薄膜蓝宝石复合材料的方法，所制备的样品比传统工艺烧结制备的样品的性能更好。

50、(4)本技术采用红外辅助快速烧结制备荧光玻璃薄膜蓝宝石复合材料的方法，工艺简单，制备周期短，易于规模化实施。