一种基质辅助多色发光材料及其制备方法和应用

本发明涉及无机发光材料，具体涉及一种基质辅助多色发光材料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、荧光调控发光材料在各种潜在应用中发挥了重要作用，从白色发光二极管(wled)、x射线成像探测器、应急照明、光学电子元件、防伪到安全信息。通常的荧光调控发光材料基于选择不同的磷光体和各种稀土离子组成不同的发射波长，这种组合是获得颜色可调指示剂的常用方法，不同稀土离子掺杂之间的比例关系才能有效的进行荧光颜色的调控。但是，现有的能够具有良好的发光效果的掺杂基质没有很好的合成方法和应用，传统的固相合成法效率低而且烧结出的基质发光强度弱，发光效果不理想。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种基质辅助多色发光材料及其制备方法和应用，以解决上述技术问题。

2、本发明中提供一种基质辅助多色发光材料，化学表达式为：srs:x％sm；其中，0≤x≤1.5。

3、本发明还提供一种基质辅助多色发光材料的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤(一)、配制混合粉料

5、将srs、硼酸和sm2o3混合，srs和sm2o3按照摩尔比1:0～1:0.015混合，硼酸的加入量为srs和sm2o3混合质量的2～4％；再加入乙醇进行研磨，混匀均匀得到混合粉料；

6、步骤(二)、准备反应装置

7、将混合粉料放入原料储存瓶并置于反应器中，反应器外层包裹活性碳粉；将反应器放置于耐热砖组的空腔中，得到装配有混合粉料的反应装置；

8、步骤(三)、微波反应

9、将装配有混合粉料的反应装置放置在距微波炉反应器的中心5cm处的圆周上，微波反应10～30min功率1000w，冷却1h，研磨得到基质辅助多色发光材料。

10、作为上述方案进一步的优选：

11、所述每1g原料加入3ml乙醇；加入乙醇后将原料研磨至150～200目，得到混合粉料。

12、作为上述方案进一步的优选：

13、所述活性碳粉为目数为20至50目的混合碳粉；活性碳粉和混合粉料的质量比为20:1。

14、作为上述方案进一步的优选：

15、所述活性碳粉铺设于反应器底部，填充的活性碳粉能够覆盖原料储存瓶高度的1/2。

16、作为上述方案进一步的优选：

17、所述耐热砖组包括自上而下设置的耐热砖盖、耐热砖体和耐热砖底，耐热砖盖、耐热砖体和耐热砖底围设形成所述空腔。

18、本发明还提供一种基质辅助多色发光材料的应用，将基质辅助多色发光材料应用于透明防伪薄膜，用于设计防伪标签。

19、作为上述方案进一步的优选：

20、所述透明防伪薄膜的制备方法为:将基质辅助多色发光材料和pdms胶体混合均匀得到混合胶状液体，再将混合胶状液体置于模具中，在温度为40～50℃下加热处理6～8h，得到具有基质辅助发光的多刺激响应特性的透明防伪薄膜。

21、作为上述方案进一步的优选：

22、所述基质辅助多色发光材料和pdms胶体的质量比为1:2.5～1:3.5。

23、本发明的有益效果具体如下：

24、(1)、现有技术中制备多色发光材料的方法(例如水热法)，制备时温度低且时间长，但是，本发明的制备方法直接微波反应的简单方法更加具有设计性，本发明使用的方法是固态的微波辅助方法，通过反应装置的搭建，采用活性碳粉进行温度传导，核心温度能在几分钟之内达1000℃以上；本发明采用特殊的气氛填入方式，无须外接气体增加合成生产的风险，采用活性碳粉埋入的方式，提供还原性气氛的同时，能通过活性碳传导使核心温度达到1000℃以上。活性碳粉放置要求紧密平实，尽量减少活性碳粉之间的空隙，贴住容器底部，防止活性碳粉飞扬导致反应温度与均匀性受到影响，使得产物性能受损；

25、(2)、本发明的反应装置包括耐热砖盖、耐热砖体、耐热砖底、原料储存瓶、坩埚反应器和微波炉；由氧化铝、硅酸铝、硅酸镁等耐火材料混合制成的耐热砖可以耐1500℃的高温，给反应器提供了良好的隔热效果，使原料储存瓶内达到持续的高温环境，是其中的原料得到充分的反应；

26、(3)、本发明反应装置提供的反应环境温和，能够模块化组成，将传统的反应时间从十几小时缩短到了几十分钟，缩短工艺时间的同时提高了生产率；并且本发明反应所需的硫化锶、氧化钐、硼酸原料取材容易，成本较低，能适用工业大规模生产的需求。

27、(4)、本发明制备得到的基质辅助多色发光材料属于荧光调控发光材料，通过合成合适的发光基质srs进行单稀土离子(本发明为钐离子)的掺杂，利用能够有效发光的基质srs并且从颜色变化与荧光响应的角度策略上改变现有多稀土离子掺杂材料的局限性和挑选掺杂基质复杂性，为解决现有的发光防伪标签材料中多稀土离子掺杂材料的复杂性和难以调控性，不具备荧光刺激响应变色的性质，提供了新的解决思路；

28、(5)、本发明寻找到了一种基质辅助发光的单稀土离子掺杂组合的光学防伪指示剂的设计；本发明成功在单一材料中展现颜色丰度变化与荧光调控响应性质，实现全可见光范围内的颜色调控,表现出荧光刺激反应性和优异的颜色可调性，在低波长激光下发射橙黄光，在高波长激光下发射绿光，基质发光强度高，肉眼可见；

29、(6)、本发明的反应装置放置在距微波炉反应器的中心5cm处的圆周上，能够使反应装置均匀的接收微波炉发射器所发射的微波。微波炉中心所在位置难以确定是微波炉发射器发射微波的波峰或波谷的位置，而中心所接收到的波段是一定的，将耐热砖组放在偏离中心的位置可以接收到不同的波段，使混合粉料能够均匀的反应。

技术特征：

1.一种基质辅助多色发光材料，其特征在于，化学表达式为：srs:x％sm；其中，0≤x≤1.5。

2.一种根据权利要求1所述的基质辅助多色发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的基质辅助多色发光材料的制备方法，其特征在于，所述每1g原料加入3ml乙醇；加入乙醇后将原料研磨至150～200目，得到所述混合粉料。

4.根据权利要求2所述的基质辅助多色发光材料的制备方法，其特征在于，所述活性碳粉为目数为20至50目的混合碳粉；活性碳粉和混合粉料的质量比为20:1。

5.根据权利要求2所述的基质辅助多色发光材料的制备方法，其特征在于，所述活性碳粉铺设于反应器底部，填充的活性碳粉能够覆盖原料储存瓶高度的1/2。

6.根据权利要求2所述的基质辅助多色发光材料的制备方法，其特征在于，所述耐热砖组包括自上而下设置的耐热砖盖、耐热砖体和耐热砖底，耐热砖盖、耐热砖体和耐热砖底围设形成所述空腔。

7.一种根据权利要求1所述的基质辅助多色发光材料的应用，其特征在于，将所述基质辅助多色发光材料应用于透明防伪薄膜，用于设计防伪标签。

8.根据权利要求7所述的基质辅助多色发光材料的应用，其特征在于，所述透明防伪薄膜的制备方法为:将基质辅助多色发光材料和pdms胶体混合均匀得到混合胶状液体，再将混合胶状液体置于模具中，在温度为40～50℃下加热处理6～8h，得到具有基质辅助发光的多刺激响应特性的透明防伪薄膜。

9.根据权利要求8所述的基质辅助多色发光材料的应用，其特征在于，所述基质辅助多色发光材料和pdms胶体的质量比为1:2.5～1:3.5。

技术总结本发明提供一种基质辅助多色发光材料及其制备方法和应用，化学表达式为：SrS:x％Sm，0≤x≤1.5；本发明制备方法包括：配制混合粉料、准备反应装置和微波反应；本发明可应用于透明防伪薄膜，用于设计防伪标签。本发明寻找到了一种基质辅助发光的单稀土离子掺杂组合的光学防伪指示剂的设计；成功在单一材料中展现颜色丰度变化与荧光调控响应性质，实现全可见光范围内的颜色调控,表现出荧光刺激反应性和优异的颜色可调性，在低波长激光下发射橙黄光，在高波长激光下发射绿光，基质发光强度高，肉眼可见。技术研发人员：杜家仁,李玉坤,林恒伟受保护的技术使用者：江南大学技术研发日：技术公布日：2024/7/9