一种温度猝灭荧光材料的制备方法与流程

本发明属于发光应用。

背景技术：

0、技术背景

1、硫化锌类发光材料是传统的高效率荧光材料，并具有广泛的应用基础，其发光形式有电致发光、阴极射线发光、高能粒子发光、光致发光、量子点发光等，它们广泛应用在crt电视显像管、核探测、柔性薄膜发光中，高纯度的硫化锌制备的荧光材料具有结构稳定，制备器件简单，成本低廉等优点，已有发光材料主要是硫化锌铜、硫化锌锰、硫化锌银等。其中硫化锌掺杂银产生的蓝色发光仅用于crt蓝色发光、核探测发光等领域，并不能实现室温条件下灵敏测量温度。

2、本发明一种温度猝灭荧光材料的制备方法，实现了一种新的高灵敏硫化锌荧光材料测温方法，它包括基质材料、激活剂材料及共激活剂材料，其特征是：基质材料是硫化锌（zns），激活剂材料是银离子（ag），共激活剂材料是镍离子（ni)；基质材料中加入激活剂材料及共激活剂材料，加水并球磨充分混合，烘干，在硫气氛保护下置于800-1200度高温下烧结0.5-2小时，粉碎、清洗、烘干，制备出温度猝灭荧光粉末材料；在紫外或蓝光照射下产生蓝色发光，常温状态下在局部接触温度高于荧光粉1度以上时，蓝色发光产生猝灭具有灰度的暗斑。

3、本发明优点是-无机硫化锌荧光材料稳定，耐候性好、夜晚观察明显，使用ccd摄像可以直接显示温度分布图像与图案，不受季节大跨度干扰，有效监控特别物体的环境温度与工作状态。

技术实现思路

1、本发明的一种温度猝灭荧光材料的制备方法，它包括基质材料、激活剂材料及共激活剂材料，其特征是：基质材料是硫化锌（zns），激活剂材料是银离子（ag），共激活剂材料是镍离子（ni)；基质材料中加入激活剂材料及共激活剂材料，加水并球磨充分混合，烘干，在硫气氛保护下置于800-1200度高温下马弗炉烧结烧结0.5-2小时，粉碎、清洗、烘干，制备出温度猝灭荧光粉末材料；在紫外或蓝光照射下产生蓝色发光，常温状态下在局部接触温度高于荧光粉1度以上时，蓝色发光产生猝灭暗斑，使用ccd摄像数字化蓝色发光产生猝灭灰度暗斑，形成物体温度分布图案图像。

2、本发明中的激活剂是按重量比每克基质材料中加入激活剂材料银离子（ag），加入量1x10-4到5x10-5克，银离子是以氯化银、硝酸银、硫酸银中的一种形式加入。硫酸银的加入使得紫外发光颜色偏蓝绿。银离子选择以氯化银加入时，紫外发光颜色蓝，这种颜色与激活剂材料的阴离子选择有关。

3、本发明中的共激活剂材料镍离子,按重量比每克基质材料中加入共激活剂材料镍离子，加入量3x10-5到5x10-6克，镍离子是以氯化镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种形式加入。共激活剂材料的加入是产生温度发生猝灭暗斑的重要原因，硫酸镍可以产生良好的猝灭灰度。

4、本发明中的粉体基质材料是优级纯度硫化锌球形粉末，颗粒度50-500纳米。球形硫化锌在高温烧结时可以快速形成立方相结构，立方相结构对温度猝灭可以有更灵敏的灰度。本发明中高温烧结温度在1040度以下，荧光材料粉末可以产生立方相结构，温度高于1040度则以六角相晶体结构为主。

5、本发明中的效果规律是常温状态下温度差越大，猝灭暗斑越黑，猝灭暗斑面积也越大。本发明在常温状态下，荧光材料在紫外灯照射下产生蓝色发光，当某被测量物体温度高于荧光材料1度以上时，荧光材料蓝色发光则出现猝灭暗斑，当某被测量物体温度较高时猝灭暗斑则根据温度分布呈现灰度图案，可以将被测量物体表面温度分布使用荧光法图案化。

6、本发明中的激活剂银离子浓度小时，在紫外或蓝光照射下产生发光为蓝绿色，并带有余辉，这种余辉在没有辅助紫外光源照射时依然可以检测温度；激活剂银离子浓度大时，在紫外或蓝光照射下产生蓝色发光。

7、本发明中在硫气保护下高温下烧结后温度猝灭荧光粉末材料颗粒度1-10微米。本发明中荧光粉末材料颗粒度与烧结温度成正比关系，温度越高颗粒度越大，其中较好的颗粒度5-7微米，烧结温度1000-1050度。

8、本发明中的基质材料硫化锌分散在液体中，并与液体激活剂材料、共激活剂材料混合，共同置于反应釜中，并将反应釜温度加热到200度，保持24小时，制备出50-100纳米的荧光材料，再在高温400度下烧结0.5小时，制备出颗粒度是300-1000纳米温度猝灭荧光材料。使用水热法制备的前驱体材料，可以制备出较小粒度的发光粉末材料，使用ccd摄像数字化蓝色发光产生猝灭暗斑灰度化，形成物体温度分布图案。

技术特征：

1.一种温度猝灭荧光材料的制备方法，它包括基质材料、激活剂材料及共激活剂材料，其特征是：基质材料是硫化锌（zns），激活剂材料是银离子（ag），共激活剂材料是镍离子（ni)；基质材料中加入激活剂材料及共激活剂材料，加水并球磨充分混合，烘干，在硫气氛保护下置于800-1200度高温下烧结0.5-2小时，粉碎、清洗、烘干，制备出温度猝灭荧光粉末材料；在紫外或蓝光照射下产生蓝色发光，常温状态下在局部接触温度高于荧光粉1度以上时，蓝色发光产生猝灭灰度暗斑。

2.根据权利要求1一种温度猝灭荧光材料的制备方法，按重量比每克基质材料中加入激活剂材料银离子，加入量1x10-4到5x10-5克，银离子是以氯化银、硝酸银、硫酸银中的一种形式加入。

3.根据权利要求1一种温度猝灭荧光材料的制备方法，共激活剂材料镍离子,按重量比每克基质材料中加入共激活剂材料镍离子，加入量3x10-5到5x10-6克，镍离子是以氯化镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种形式加入。

4.根据权利要求1一种温度猝灭荧光材料的制备方法，粉体基质材料是优级纯度硫化锌球形粉末，颗粒度50-500纳米。

5.根据权利要求1一种温度猝灭荧光材料的制备方法，常温状态下温度差越大，猝灭暗斑越黑，猝灭暗斑面积也越大。

6.根据权利要求1一种温度猝灭荧光材料的制备方法，激活剂银离子浓度小时，在紫外或蓝光照射下产生发光为蓝绿色；激活剂铜离子浓度大时，在紫外或蓝光照射下产生蓝色发光。

7.根据权利要求1一种温度猝灭荧光材料的制备方法，在硫气保护下高温下烧结后温度猝灭荧光粉末材料颗粒度1-10微米。

8.根据权利要求1一种温度猝灭荧光材料的制备方法，基质材料硫化锌分散在液体中，并与液体激活剂材料、共激活剂材料混合，共同置于反应釜中，并将反应釜温度加热到250度，保持10小时，制备出50-100纳米的荧光材料，再在高温400度下烧结0.5小时，制备出颗粒度是300-1000纳米温度猝灭荧光材料。

9.根据权利要求1一种温度猝灭荧光材料的制备方法，使用ccd摄像数字化蓝色发光产生猝灭暗斑灰度，形成物体温度分布图案。

技术总结本发明的一种温度猝灭荧光材料的制备方法，它包括基质材料、激活剂材料及共激活剂材料，其特征是：基质材料是硫化锌（ZnS），激活剂材料是银离子（Ag），共激活剂材料是镍离子（Ni)；基质材料中加入激活剂材料及共激活剂材料，加水并球磨充分混合，烘干，在硫气氛保护下置于800‑1200度高温下马弗炉烧结烧结0.5‑2小时，粉碎、清洗、烘干，制备出温度猝灭荧光粉末材料；在紫外或蓝光照射下产生蓝色发光，常温状态下在局部接触温度高于荧光粉1度以上时，蓝色发光产生猝灭暗斑，使用CCD摄像数字化蓝色发光产生猝灭灰度暗斑，形成物体温度分布图案图像。技术研发人员：郑岩,王宏志,侯成义,耿树范,郭素文,李克睿,赵谡玲,陈磊受保护的技术使用者：上海洞舟实业有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/15