一种钻井液降温相变微胶囊及其制备方法与流程

本发明属于钻井液降温材料领域，涉及一种钻井液降温相变微胶囊及其制备方法。

背景技术：

1、随着世界经济的快速增长，能源消耗量急速增加，我国油气对外依存度持续攀升，向地球深部进军、拓展深层油气资源，实现深层油气资源的高效勘探开发，对筑牢我国能源安全的资源基础具有重要的现实与战略意义。据预测，我国深层超深层油气资源达671亿吨油当量，占油气资源总量的34％，油资源丰富，开发潜力巨大，是我国未来油气勘探开发的现实领域。但在深层油气钻探开发中，钻井面临着越来越多的高温、超高温问题，钻井液各组分在高温下极易发生分散、聚结及降解、交联等反应，造成钻井液流变滤失性能剧变，甚至导致钻井作业无法正常进行，高温超高温环境也会对钻井工具、随钻测量和测井等仪器设备产生严重的负面影响，严重缩短仪器设备的使用寿命，大幅度提高钻井成本。深层油气等高温高压极端恶劣环境对钻井液技术、井下仪器设备提出了严峻的考验，限制了深层油气的高效钻探开发。针对钻井液降温，目前国内外主要包括自然冷却、低温介质混合冷却、冷却装置强制冷却等降温方法，但存在设备投入大、耗能高、冷却介质消耗大等问题，无法完全满足高温深井钻井液降温要求。

2、相变材料在一定的相变温度下，能够在不同的相态之间可逆转变，吸收或释放大量的相变潜热，将相变微胶囊材料加入到钻井液中，利用在相变过程中吸收相变潜热并保持温度稳定(即相变蓄热)等特性，可以实现降低井筒钻井液循环温度。目前对于相变材料应用于钻井液降温的研究和应用还相对较少，常见的相变微胶囊材料一般是以三聚氰胺、聚脲、聚氨酯、聚脲醛等为壳体，这些壳体耐高温性差，抗压能力低，导热性差，并且是采用单一种类的壳材进行包裹，存在包裹壳体不致密，易发生破裂等问题，另外很多相变微胶囊芯材都为低温相变材料，不适用中高温场景使用。例如公开号为cn114409867a的专利文件公开了“一种以聚氨酯为壁材的相变微胶囊的制备方法”，采用界面聚合法制备了一种聚氨酯相变微胶囊，其制备出的微胶囊的热稳定性得到了一定程度的改善。因此，对于研究一种具有高相变潜热、高导热性的相变微胶囊，用于高温深井钻井液降温是提升钻井效率的关键。

技术实现思路

1、本发明的目的在于：提供了一种钻井液降温相变微胶囊及其制备方法，芯材为多元醇混合体系，多元醇混合比例不同具有不同的相变温度，壳体为有机-无机复合壳层，壳层中加入增强导热材料，制备得到相变微胶囊材料具有高相变潜热、高导热性、高抗压强度的特性，解决了目前高温条件下钻井液降温技术受限的问题。

2、本发明采用的技术方案如下：

3、一种钻井液降温相变微胶囊，由芯材和包裹芯材的壳体组成，所述芯材为多元醇混合结构，所述壳体为有机-无机复合壳层结构。

4、为了更好地实现本方案，进一步地，所述芯材为使用甜醇、三羟甲基乙烷制备的甜醇-三羟甲基乙烷复合相变芯材，所述壳体的材料为纳米碳纤维掺杂聚醚醚酮-sio2。

5、一种钻井液降温相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

6、s1：将甜醇、三羟甲基乙烷混合，放入水热反应釜中通氮气1h，加热熔融，冷却后研磨成粉末，在干燥皿中放置20-24h，得到甜醇-三羟甲基乙烷复合相变芯材；

7、s2：将甜醇-三羟甲基乙烷复合相变芯材加入到有机溶剂中，依次进行搅拌30-60min、超声分散20-30min，形成均匀分散的悬浮液；

8、s3：在悬浮液中加入氢氧化铵溶液调节使得悬浮液的ph值在9-10，然后在悬浮液中加入甲基三乙氧基硅烷，之后让悬浮液在25℃温度下反应20-24h，反应完成后依次进行洗涤、离心、干燥，得到sio2包覆甜醇-三羟甲基乙烷复合相变芯材的微胶囊；

9、s4：在将步骤s3所得到的微胶囊和二甲基亚砜搅拌混合，然后依次加入4,4'-二氟苯酮、4,4'-二羟基联苯、甲苯后装入冷凝管，分离器，通氮气，加热升温至150-160℃，加入碳酸钾溶液，搅拌反应2-3h，加入纳米碳纤维，升温至160-170℃，继续反应1-2h，反应完成后冷却、洗涤、干燥，得到纳米碳纤维掺杂聚醚醚酮-sio2包覆甜醇-三羟甲基乙烷复合相变芯材的微胶囊。

10、为了更好地实现本方案，进一步地，所述步骤s1中甜醇、三羟甲基乙烷的混合比例为：甜醇在该混合体系中的质量浓度为60％～90％。

11、为了更好地实现本方案，进一步地，所述步骤s2中所述有机溶剂为丙酮、二氯甲烷中的一种。

12、为了更好地实现本方案，进一步地，所述步骤s3中甜醇-三羟甲基乙烷复合相变芯材与甲基三乙氧基硅烷质量比(1-1.5)：1。

13、为了更好地实现本方案，进一步地，所述步骤s4中4,4'-二氟苯酮与4,4'-二羟基联苯摩尔比为1：(1-2)，所述纳米碳纤维加量为0.5～1.5％。

14、为了适应不同钻井中的不同温度，按照本方案所述的数值范围调整复合芯材配比即可应用。本方案所述的数值范围中，随着芯材中甜醇的量增加，相变温度升高，相变潜热增加。在本方案中，总体上，相变微胶囊的相变潜热较大，我们添加增强导热材料，使得制备的微胶囊具有较好的传热及热稳定性能，能完全适用于钻井液降温，并能达到较好的降温效果。并且外部采用双层壳体包覆，壳体致密，耐压性能好，不会发生泄露，不影响钻井液性能。

15、综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

16、1.本发明所述的一种钻井液降温相变微胶囊，通过不同芯材混合配比可实不同相变温度范围，壳体为有机-无机复合壳层，并壳层中加入增强导热材料，制备得到相变微胶囊材料具有高相变潜热、高导热性、高抗压强度的特性；

17、2.本发明所述的一种钻井液降温相变微胶囊的制备方法，方法简单，制备过程可靠，制备结果稳定，且不需要特殊的实验仪器。

技术特征：

1.一种钻井液降温相变微胶囊，由芯材和包裹芯材的壳体组成，其特征在于：所述芯材为多元醇混合结构，所述壳体为有机-无机复合壳层结构。

2.根据权利要求1所述的一种钻井液降温相变微胶囊，其特征在于：所述芯材为使用甜醇、三羟甲基乙烷制备的甜醇-三羟甲基乙烷复合相变芯材，所述壳体的材料为纳米碳纤维掺杂聚醚醚酮-sio2。

3.一种钻井液降温相变微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种钻井液降温相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中甜醇、三羟甲基乙烷的混合比例为：甜醇在该混合体系中的质量浓度为60％～90％。

5.根据权利要求3所述的一种钻井液降温相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中所述有机溶剂为丙酮、二氯甲烷中的一种。

6.根据权利要求3所述的一种钻井液降温相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中甜醇-三羟甲基乙烷复合相变芯材与甲基三乙氧基硅烷质量比(1-1.5)：1。

7.根据权利要求3所述的一种钻井液降温相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中4,4'-二氟苯酮与4,4'-二羟基联苯摩尔比为1：(1-2)，所述纳米碳纤维加量为0.5～1.5％。

技术总结本发明公开了一种钻井液降温相变微胶囊及其制备方法，属于钻井液降温材料领域，本发明所述的微胶囊由芯材和包裹芯材的壳体组成，芯材为多元醇混合结构，壳体为有机‑无机复合壳层结构。芯材为使用甜醇、三羟甲基乙烷制备的甜醇‑三羟甲基乙烷复合相变芯材，壳体的材料为纳米碳纤维掺杂聚醚醚酮‑SiO2。本方案所述的相变微胶囊的相变潜热较大，我们添加增强导热材料，使得制备的微胶囊具有较好的传热及热稳定性能，能完全适用于钻井液降温，并能达到较好的降温效果。并且外部采用双层壳体包覆，壳体致密，耐压性能好，不会发生泄露，不影响钻井液性能。技术研发人员：谢刚,付丽受保护的技术使用者：成都昂赛福科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/15